摘要：本應用簡報介紹了一種定量測定芝麻醬中 26 種真菌毒素的方法，該方法基于 liu 等人發 表的論文 [1]。首先使用實驗室開發的改良 quechers 方案對樣品進行萃取和凈化，然后 用agilent 1290 infinity 液相色譜系統串聯agilent 6460 三重四極桿質譜儀對所得的溶液 進行分離和檢測。本文開發的方法經過基質匹配外標校準，具有非常出色的線性動態范 圍，相關系數達到 0.995 或更高。利用該方法檢測了 26 種真菌毒素，其定量限 (loq) 幾 乎均低于當前中國、歐盟及其他監管機構規定的相應最大殘留水平 (mrl)。加標實驗表 明，大多數回收率都在 60% - 120% 的范圍內，各種分析物的 rsd 均低于 15%。本研究 開發的方法具有*的靈敏度、選擇性和準確度，并且具有較高的通量，適用于對實際 樣品中的真菌毒素進行目標物篩查。
前言：各種農產品（包括原材料和加工后的食品）容易受到真菌毒素的 污染，在適宜的氣候條件下，真菌毒素主要由曲霉屬、青霉屬、 鐮刀菌屬以及許多其他真菌物種分泌產生。這些真菌毒素多數都 含有ju毒，甚至具有致癌性 [2,3]。目前，真菌毒素已受到許多機 構的監管，尤其是在主要農產品（例如，谷物、玉米、牛奶和食 用油）中 [4]。食品中真菌毒素的常規監測需要采用極其靈敏且可 靠的方法。 過去十年間，高效液相色譜與質譜尤其是串聯質譜的聯用系統 (hplc-ms/ms) 通過與免疫親和凈化 (iac) 或固相萃取 (spe) 相 結合，已被應用于真菌毒素的檢測中。quechers 是一種更通用 的萃取和凈化方法，該方法已被擴展至分析一些常見食品基質 （例如，小麥、面粉、谷物、葡萄酒等）中的真菌毒素 [5-7]。然 而，芝麻醬作為另一種更加復雜的食品基質，尚未得到深入分析。 芝麻醬主要由芝麻和花生制成，容易受到多類真菌毒素的污染， 從而可能導致人類健康風險的增加。這種醬富含脂肪、碳水化合 物、蛋白質和天然色素，因此很難凈化。本研究的目的是通過結 合通用的 quechers 方法與超高效液相色譜/質譜串聯系統 (uhplc-ms/ms)，開發出一種可靠的方法，對芝麻醬中的 26 種 常見真菌毒素進行高通量測定。
實驗部分 材料和試劑 真菌毒素標準化合物：新茄病鐮刀菌烯醇 (neo)、嘔吐毒素 (don)、3-乙?；?脫氧雪腐鐮刀菌烯醇 (3-adon)、15-乙?；?脫 氧雪腐鐮刀菌烯醇 (15-adon)、黃曲霉毒素 b1 (afb1)、黃曲霉毒 素 b2 (afb2)、黃曲霉毒素 g1 (afg1)、黃曲霉毒素 g2 (afg2)、 黃曲霉毒素 m1 (afm1)、黃曲霉毒素 m2 (afm2)、t2 毒素、ht-2 毒素、伏馬菌素 b1 (fb1)、雜色曲霉素 (st)、疣孢青霉原 (ver)、 赭曲霉毒素 a (ota) 和玉米烯酮 (zen) 購自 alexis corporation； 4,5-二乙酰氧基鐮草鐮刀菌醇 (das)、鐮刀菌烯酮-x (fus-x)、脫環 氧-嘔吐毒素 (dom-1)、膠霉毒素 (glt)、煙曲霉素 (fum)、伏馬 菌素 b2 (fb2)、伏馬菌素 b3 (fb3)、霉酚酸 (mpa) 和蕈青mei素 (pax) 購自 romer lab。一些試劑（例如甲醇、乙腈、甲酸、乙 酸銨和水）為 hplc 級。其他試劑均為分析純級并購自本地供應 商。定制的 quechers 萃?。╡n15662 方法）試劑盒和分散凈 化管均購自安捷倫科技公司。 樣品萃取和凈化 稱取樣品 (2.5 g) 加入 50 ml 離心管中，并采用兩種不同的溶液依 次對樣品萃取 30 分鐘：20 ml 含 0.1% 甲酸的 80% 乙腈水溶液和 5 ml含 0.1%甲酸的 20%乙腈水溶液。在每次萃取后，均對樣品瓶 進行離心，并收集上清液。然后將兩次收集的上清液混合在一起， 并使用安捷倫 quechers 萃取試劑盒（部件號 5982-5650ch） 通過立即渦旋振蕩 1 分鐘后在 8000 rpm 下離心 5 min 以進行鹽析。 然后將上清液轉移至潔凈的樣品瓶中，并使用 20 ml 正己烷進行 萃取，除去脂質。將保留在下層的分析物轉移至包含 150 mg c18 和 900 mg 硫suan鎂的安捷倫 dspe 凈化管（部件號 5982-4956ch） 中。渦旋振蕩渾濁溶液 1 min，然后進行離心。將所得上清液倒 入潔凈的分散管中，該分散管依次用 5 ml 乙腈清洗兩次。然后將 流過的溶液與清洗溶液混合，并使用旋轉蒸發器在 40 °c 下將其蒸 干。最后，將殘渣依次溶解于 1.5 ml 甲醇和 1.0 ml 水中。將所得 到的溶液通過 0.22 µm 濾膜，以便采用 uhplc-ms/ms 進一步 分析。
結果與討論 uhplc-ms/ms 條件的優化 首先將標準化合物進樣至質譜儀以確定 ms 采集參數，見表 2。 將真菌毒素分為兩組，一組在正離子化模式下進行分析，另一組 在負離子化模式下進行分析。如圖 1 所示，在優化的 uhplc 條件下，分別在正離子化模式和負離子化模式下進行分析的兩組真 菌毒素均得到了*的基線分離。這一分離結果避免了分析物的 相互干擾，并且還降低了基質本身的干擾效應。與必須采用折中 的 hplc 條件（流動相、梯度曲線）的極性切換方法相比，將真 菌毒素分為正離子化和負離子化兩組單獨進行分析能夠使這 26 種 真菌毒素獲得更高的靈敏度。
關鍵詞：四極桿質譜儀 旋轉蒸發器 質譜儀

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