魚腥藻毒素a crm-atx 校準溶液anatoxin-a(atx-a)是一種藍藻毒素,與北美[1]和全球[2]的動物死亡有關。魚腥藻毒素acrm-atx是一種經認證的校準液,用于協助分析人員測定atx-,每個安瓿中含有大約0.5毫升的atx-a,以0.01%的乙酸溶解在甲醇水中(9:91,viv)。
魚腥藻毒素acrm-atx是一種校準溶液標準物質(crm),用于atx-a的分析方法開發和精確定量。魚腥藻毒素acrm濃度使其適合于制備用于儀器校準的稀釋系列,如用紫外吸收法(lc-uv)、熒光法(lc-fl)或質譜法(lc-ms)檢測的液相色譜,以及用于回收實驗的控制樣品。
atx的準備
魚腥藻毒素aatx-a是從一種異青藤的藻類培養物中分離得到的。從細胞中提取毒素,經層析純化后,真空干燥至無水形態[4.5]。將純化的atx-a溶于9:91的脫氣甲醇中,用0.01%的乙酸溶解制得crm溶液。溶液與聚四氟乙烯包覆攪拌棒和磁混合器充分混合,在氬氣下攪拌.在琥珀玻璃安瓿中預先加入氬,然后立即進行火焰密封,每個安瓿中含有約0.5毫升的溶液。
同質性:由于魚腥藻毒素acrm-atx 校準溶液是一個真正的解決方案,所以安瓿之間的變化應該很小。然而,大約0.8%的安瓿是隨機選擇的,atx-a濃度是用lc-uv測量的。安瓿之間的變化不大于對一種溶液進行復制分析時的變化,因此在整個安瓿范圍內表現出可接受的同質性。
穩定性研究:已進行了廣泛的研究,以確定魚腥藻毒素acrm-atx 校準溶液在各種條件下的穩定性。atx-a在堿性溶液中不穩定,對光敏感[10]。對以前的atx-a制劑的可行性研究表明,貯存在+4°c的水溶液-儲存酸化甲醇/水的溶液具有良好的長期穩定性。在幾種溫度(-80°c,-20°c,+4°℃,+25 c和+37°c)下,對crm-atx進行了長期穩定性研究。atx--在-20°c儲存,在+4°c下分解小于3%,10天后在+37°c保存時,其降解率小于2%。
結構確認和純度評估
采用500 mhz核磁共振譜、lc-ms[6j,lc-uv]、毛細管電泳-紫外檢測(ce-uv)[7]和液相色譜-化學發光氮檢測(lc-clnd)[8]等技術對該毒素的純度進行了檢測。用核磁共振[9]和四極飛行時間(qtof)質譜確證了atx-a的分子結構.[m+h]~*離子在166.12269da,在理論單同位素質量166.12264 da(=0.30ppm)的0.05mda范圍內,獲得了[m+h]~*離子的串聯質譜譜,如圖2.nmr、lc-ms、lc-uv和lc-clnd所示,未觀察到主要雜質。
東莞市百順生物科技有限公司是加拿大國家研究委員會nrc的代理商,專業代理魚腥藻毒素acrm-da-h
加拿大國家研究委員會 (nrc) 計量研究中心為工業和學術研究準備高質量和可靠的認證參考材料 (crm)。nrc的多學科專業知識使我們能夠提供全面的標準品crm進行比較分析。 nrc的標準品(crm)是分析方法開發、驗證和儀器校準的寶貴工具。
加拿大nrc標準品(crm) 可用于以下主要分析物類別:藻類和藍藻毒素、氨基酸、污染物、膳食補充劑、乙醇、霉菌毒素、粒徑、肽、蛋白質、穩定同位素、總元素含量、微量元素種類、獸藥等。
nrc標準品(crm)應用于以下領域:臨床、環境、食品安全、法醫學、高純度材料、同位素比值、納米材料、核法醫學、營養學等。
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