三.廢樣實驗
1. 在瓷舟內稱取50.0毫克的高硫煤樣(注意：1%——2%)表面撒薄薄的一層三氧化鎢，放到測硫儀送樣口的石英舟內蓋上送樣蓋，(注意：“微機操作模式”將光標移動到樣號 樣重的輸入框輸入樣重和樣號，單擊“啟動”。)
2. 2.試樣有非零結果即可開始作樣。(注意：如果是零結果，需在做廢樣知道有非零結果。如果多次廢樣結果是零就需更換電解液。)
3.以上正常即可進入下一步操作。
四.作樣步驟
1.校正天平。
2.作標樣校正測硫儀：稱取高硫標樣和低硫標樣各兩個，使數據確保正確。
3.取出制好的樣要用藥勺攪拌均勻，確保測量的數據準確。
4.每個試樣要稱取兩個，表面加上三氧化鎢(50.0毫克)作樣時有可對比性，確保化驗數據準確。
5.注意：稱取下一個試樣前一定要把藥勺用脫脂棉擦干凈，預防上一個樣干擾下一個樣。
五.關機步驟
1.把電腦上測硫儀程序界面退出。
2.把電解池中的電解液放出。
3.注意：每天都要清洗電解池(用蒸餾水)。電解池是測硫儀采集數據的重要端口。
4.關閉儀器電源和總電源，測硫實驗完畢。

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