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工業用二乙胺 - 水含量的測定

gb/t -2009 工業用二乙胺
范圍
本標準規定了工業用二乙胺的要求、試驗方法、檢驗規則以及標志、包裝、運輸、貯存和安全等。
本標準適用于在氫氣存在下,以乙醇為原料通過觸媒氨化法制得的工業用二乙胺的生產、檢驗和銷售。
分子式: c4h11n
結構式: ch3-ch2-nh-ch2-ch3
相對分子質量: 73.14(按2007年相對原子質量)
要求
工業用二乙胺外觀為透明液體,無機械雜質。
工業用二乙胺質量應符合表1所示的技術要求。
試驗方法
水含量的測定
卡爾·費休庫侖法(仲裁法)
方法提要
樣品中的水分與電解液中的和二氧化硫發生定量反應,反應式為:
i2 + so2 + h2o → 2hi + so3
2i- - 2e → i2
參加反應的分子數等于水的分子數,而電解生成的與所消耗的電量成正比,依據法拉第定律,用測量消耗的電量得出水的量。
試劑
電解液: 卡爾·費休試劑或與卡爾·費休庫侖法水分測定儀配套使用的電解液(市售試劑)。
儀器
卡爾·費休庫侖法水分測定儀: 配有電解電極和檢測電極等。示值誤差: 10μg~1000μ,不大于±3μg;大于1000μ,不大于±0.3%。其他能滿足分析要求的庫侖法微量水分測定儀也可使用。
微量進樣器: 適宜容量的進樣器。
分析步驟
加入電解液,按儀器說明書調節水分測定儀至工作狀態后,按儀器說明書要求進行標定。
用注射器稱取50μl實驗室樣品,精確至0.0002g,注入水分測定儀,待反應完畢后在顯示屏上讀取水的質量數值。
結果計算
水的質量分數ω,數值以%表示,按式(1)計算:
式中:
m1一一讀取的水的質量的數值,單位為微克(μg);
m 一一試料質量的數值,單位為克(g)。
取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果。兩次平行測定結果的差值不大于0.02%。
卡爾·費休直接電量法
按 gb/t 6283-2008 規定的直接電量法進行。
用注射器稱取1.5g~3g實驗室樣品,精確至0.001g。
取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果。兩次平行測定結果的差值不大于0.02%。
京都電子kem 卡爾·費休庫侖法微量水分測定儀 mkc-710s
/index.php?_m=mod_product&_a=view&p_id=1000
京都電子kem 卡爾·費休直接電量法水分測定儀 mkv-710b
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