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復合膜中溶劑殘余量檢測方法

復合軟包裝在生產過程中的印刷、復合、涂布工序中使用了大量的有機溶劑,如甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、丁酮、乙酸丁酯、乙醇、異丙醇等。這些溶劑或多或少地殘余在復合包裝材料中,若含有較高殘留溶劑的包裝材料用來包裝食品、藥品等,將會危害人們的身體健康,影響食品口味。日前央視經濟頻道曝光的蘭州某塑料彩印公司“毒食品袋”事件就是典型的殘留苯類溶劑嚴重超標。對于在復合印刷生產過程中使用了有機溶劑的復合膜,應檢測其殘留在復合膜中的甲苯殘留量。我國在1996年6月1日實施的《yy0236藥品包裝用復合膜通則》和1999年2月1日實施的《gb/t10004耐蒸煮復合膜袋》對溶劑殘留都有規定,要求溶劑總量一般要求小于10mg/m2,但未指明什么溶劑,對在10mg/m2的范圍內,可能的各種溶劑量也未做詳細的劃分。在2002年修訂的我國《ybb0013 2002 藥品包裝用復合膜、袋通則(試行)》提出苯類溶劑殘留量必須小于3mg/m2,國內現在一般都參照此指標。歐美發達對衛生性能要求較高,一般要求復合膜溶劑總量小于2mg/m2。一些譜遍要求總溶劑殘留量低于5mg/m2并標明某種溶劑的殘留量。例如,某跨國食品集團要求其包裝袋中乙酸乙酯殘留量〈2mg/m2,甲苯殘留量〈1mg/m2。 溶劑殘留量的檢測一般采用氫火焰離子檢測型氣相色譜儀。那么,作為塑料包裝生產廠家,需要配備什么樣的氣相色譜設備呢?根據我們對全國的調查,主流的氣相色譜儀如2061應該含以下配置:主機,含fid檢測器(氫火焰離子),精度要高。工作站(含軟件、電腦、打印機) 氮氣、氫氣、空氣氣源這種配置的氣相色譜,不但能夠測定包裝中的溶劑殘留,還可以測定使用溶劑的純度和水分含量,為生產食品、藥品包裝的*儀器。 檢測溶劑殘留時采用氮氣做載氣,溫度控制在70~90℃。檢測室的溫度控制在90~150℃。*條件如下:
• 色譜柱:30米長,毛細柱
• 載氣:氮氣
• 燃氣:氫氣
• 助燃氣:空氣
• 柱箱溫度:70℃~90℃
• 檢測室溫度:約120℃
• 氣化室溫度:約150℃
按生產實際使用的溶劑取各標準溶劑樣品,分別取0.5μl、1μl、2μl、3μl、4μl樣品,換算成質量。將樣品分別注入用橡膠塞密封好、已在約80℃條件下預熱過潔凈的、約500ml三角燒瓶中,送入(80±2)℃的烘箱中加熱30min后,迅速地用已在約80℃預熱好的進樣器取1ml瓶中氣體,注入色譜儀中進行測定,以其峰總面積和對應的樣品質量為坐標繪出標準曲線。裁取0.2m2所測樣品,將其迅速裁成約10mm×30mm的碎片,放入潔凈的已在約80℃條件下預熱過的500ml三角燒瓶中,用橡膠塞密封好后和進樣器一起送人(80±2)℃烘箱中,加熱30min后,迅速用預熱好的進樣器取1ml瓶中氣體注入色譜儀中進行測定,以其峰總面積值在標準曲線上查出對應的溶劑的殘留量,試驗結果以mg/m2表示。具體測試方法可參照《ybb00312004包裝材料溶劑殘留量測定法(試行)》近年來,化學分析現一種新的手段,用解析爐,控制在80℃左右,可用200mm2薄膜直接投入其中測試,無疑結果更準確,不在本文討論之列。
復合膜中溶劑殘余量的大小與所使用的溶劑種類、含水量,所使用的薄膜基材的性質,粘合劑的性質。油墨的印刷面積以及烘干的溫度、風量、生產速度等都有關。目前,毒性較大的溶劑(如甲苯類)對人體危害很大,故目前印刷油墨有向無苯化、水性化以及無溶劑化轉化的趨勢,而粘合劑又有由脂溶性(用脂類溶劑)粘合劑向醇溶性粘合劑、水溶性粘合劑和無溶劑粘合劑等過度。如何在現有條件下減少復合軟包裝中的溶劑殘留量,需要行業內有識之士獻計獻策。

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