SN/T 2806-2011 進出口蔬菜、水果、糧谷中氟草煙殘留量檢測方法
中華人民共和國出入境檢驗檢疫行業標準
sn/t 2806-2011
進出口蔬菜、水果、糧谷中
氟草煙殘留量檢測方法
1范圍
本標準規定了進出口蔬菜、水果、糧谷中氟草煙殘留量的液相色譜串聯質譜檢測和確證方法及液相色譜檢測方法。
本標準適用于大蒜、蘋果、糙米中氟草煙殘留量的檢測和確證。
2試樣的制備與保存
2.1糧谷樣品
取有代表性樣品500g，粉碎并使其全部通過孔徑為2. 0mm的樣品篩。混合均勻分成兩等份，裝入潔凈的容器內，密封并標識，于4℃條件下避光保存。
2.2水果、蔬菜樣品
取有代表性樣品500g，取可食部分后將其切成小塊（不可水洗），用組織搗碎機將樣品勻漿，混合均勻，分成兩等份裝入潔凈的容器內，密封并標識。將試樣置于-18℃以下冷凍避光保存。
在抽樣及制樣的操作過程中，應防止樣品受到污染或發生殘留物含量的變化。
第一法液相色譜-質譜/質譜法
3方法提要
試樣經乙腈提取殘留的氟草煙，陰離子交換柱凈化，液相色譜串聯質譜檢測和確證，外標法定量。
4試劑和材料
除非另有說明，所有試劑均為分析純，水為去離子水。
4.1乙腈：色譜純。
4.2甲醇：色譜純。
4.3濃氨水。
4.4甲酸。
4.5乙酸銨。
4.6 2%氨水溶液：移取2.0 ml氨水用水定容至100 ml。
4.7 2%甲酸甲醇溶液：準確移取2.0 ml甲酸用甲醇定容至100 ml。
4.8 0.1%甲酸+50mmol/l乙酸銨水溶液：準確移取1 ml甲酸，稱量0.0385g乙酸銨，用水定容至1000ml。
4.9氟草煙標準品：（fluroxypyr cas編號：81406-37-3）純度大于等于99%。
4.10氟草煙標準溶液：準確稱取適量的氟草煙標準品（精確至0.1mg），用乙腈溶解配制成濃度為100μg/ml的標準儲備溶液，根據需要用乙腈稀釋成適用濃度的標準工作溶液。
4.11max柱（陰離子交換固相萃取柱）：500mg/6ml，或相當者。使用前依次用5ml甲醇、5ml水活化。
5儀器和設備
5.1液相色譜串聯質譜儀：配備電噴霧離子源（esi）。
5.2天平：感量為0.1 mg和0.01 g。
5.3均質器。
5.4振蕩器。
5.5離心機：5000 r/min。
5.6旋轉蒸發器。
5.7氮吹儀。
5.8離心管：聚四氟乙烯，50 ml，具塞。
5.9梨形瓶：100 ml。
5.10固相萃取裝置。
5.11玻璃管：10 ml，具塞。
6測定步驟
6.1提取
稱取試樣約10g（精確至0.01 g）于50 ml聚四氟乙烯離心管中，加入30 ml乙腈，均質2 min，在振蕩器上提取30 min，5000r/min離心10 min，將上清液收集于100 ml梨形瓶中，向殘渣中再加入20 ml乙腈重復上述提取操作，合并兩次上清液于梨形瓶中，于旋轉蒸發器上40℃水浴濃縮至近干，加入2ml水溶解待凈化。
6.2凈化
將6.1中待凈化溶液全部轉移至max柱上，控制滴速在1 ml/min~2 ml/min，再用3 ml水清洗瓶壁后全部轉移上柱。上樣液全部通過后，依次用3 ml 2%氨水溶液（4.6）、6 ml甲醇進行淋洗。待淋洗液全部通過柱子后，用4 ml 2%甲酸甲醇溶液（4.7）洗脫，控制滴速在1 ml/min左右，收集全部洗脫液于10ml玻璃管中。洗脫液于氮吹儀上40℃吹干，用1 ml流動相溶解并定容，過0.2μm的濾膜到進樣瓶中，供液相色譜串聯質譜儀測定。
6.3測定
6.3.1液相色譜儀器條件
6.3. 1.1色譜柱：xterra ms c18，150×2.1 mm（內徑），5μm，或性能相當者。
6.3. 1.2流動相：乙腈：0.1%甲酸+ 50mmol/l乙酸銨溶液（4.8）（40+60，體積比）。
6.3.1.3流速：0.2 ml/ min。
6.3.1.4進樣量：10μl。
6.3.1.5柱溫：30℃。
6.3.2質譜條件
參見附錄a。
6.3.3液相色譜-質譜/質譜測定
根據樣液中氟草煙的含量，選定濃度相近的標準工作液，待測樣液中氟草煙的響應值應在儀器檢測的線性范圍內。對標準工作液及樣液（6.2）等體積參插進樣測定。在上述儀器條件下，氟草煙保留時間約為4.2 min。液相色譜質譜/質譜色譜圖參見圖b. 1。
6.3.4陽性樣品的確證
按照上述條件測定樣品和標準工作液，如果檢測的質量色譜峰保留時間與標準工作液一致，允許偏差小于±2.5%；定性離子對的相對豐度與濃度相當標準工作液的相對豐度一致，相對豐度偏差不超過表1的規定，則可判斷樣品中存在相應的被測物。
6.4空白試驗
除不加試樣外，按上述操作步驟進行。
7結果計算和表達
試樣中氟草煙的殘留含量，按式（1）計算，計算結果需扣除空白值。
式中：
x——試樣中氟草煙殘留含量，單位為微克每千克（mg/kg）；
a——樣液中氟草煙的峰面積；
c——標準工作溶液中氟草煙濃度，單位為納克每毫升（ng/ml）；
v——樣液最終定容體積，單位為毫升（ml）；
as——標準工作溶液中氟草煙的峰面積；
m——試料的質量，單位為克（g）。
8測定低限和回收率
8.1測定低限
本標準測定低限為0. 001 mg/kg。
8.2回收率
本方法添加濃度范圍及回收率數據參見附錄c。
第二法液相色譜法
9方法提要
試樣經乙腈提取殘留的氟草煙后，陰離子交換柱凈化，液相色譜儀檢測，外標法定量。
10試劑和材料
除非另有說明，所有試劑均為分析純，水為去離子水。
10.1乙腈：色譜純。
10.2甲醇：色譜純。
10.3濃氨水。
10.4甲酸。
10.5磷酸。
10.6 2%氨水溶液：移取2 ml氨水用水定容至100 ml。
10.7 2%甲酸甲醇溶液：準確移取2 ml甲酸用甲醇定容至100 ml。
10.8 0.02 mol/l磷酸水溶液：準確移取1.4 ml磷酸用水定容至1 l。
10.9氟草煙標準品：純度大于等于99%。
10.10氟草煙標準溶液：準確稱取適量的氟草煙標準品（精確至0.1mg），以乙腈溶解配制成濃
度為100μg/ml的標準儲備溶液，根據需要用乙腈稀釋成適用濃度的標準工作溶液。
10.11max柱（陰離子交換固相萃取柱）：500mg/6ml，或相當者。使用前依次用5 ml甲醇，5 ml
水活化。
11儀器和設備
11.1液相色譜儀：配紫外可見光檢測器或二極管陣列檢測器。
11.2天平：感量為0.1 mg和0.01 g。
11.3均質器
11.4振蕩器。
11.5離心機：5000 r/min。
11.6旋轉蒸發器
11.7氮吹儀。
11.8離心管：聚四氟乙烯，50 ml，具塞。
11.9梨形瓶：100 ml。
11.10固相萃取裝置。
11.11玻璃管：10 ml，具塞。
12測定步驟
12.1提取
同6.1。
12.2凈化
同6.2。
12.3測定
12.3.1液相色譜儀器條件
12.3.1.1色譜柱：zobax sb-c18 150×4.6mm（內徑），5μm，或性能相當者。
12.3.1.2流動相：乙腈：0.02mol/l磷酸水溶液（30+70體積比）。
12.3.1.3檢測波長：210 nm。
12.3.1.4柱溫：30℃。
12.3. 1.5進樣量：10μl。
12.3.1.6流速：1.0ml/min。
12.3.2液相色譜測定
根據樣液中氟草煙的含量，選定濃度相近的標準工作溶液，待測樣液中氟草煙的響應值應在儀器檢測的線性范圍內。對標準工作溶液及樣液（12.2）等體積參插進樣測定。在上述儀器條件下氟草煙保留時間約為7.6 min。液相色譜圖參見圖b. 2。
12.4空白試驗
除不加試樣外，按上述操作步驟進行。
13結果計算和表達
試樣中氟草煙的殘留含量，按式（2）計算，計算結果扣除空白值。
式中：
x——試樣中氟草煙殘留含量，單位為毫克每千克（mg/kg）；
a——樣液中氟草煙的峰面積；
c——標準工作溶液中氟草煙濃度，單位為微克每毫升（μg/ml）；
v——樣液最終定容體積，單位為毫升（ml）；
as——標準工作溶液中氟草煙的峰面積；
m——試料的質量，單位為克（g）。
14測定低限和回收率
14.1測定低限
本標準測定低限為0.01 mg/kg。
14.2回收率
本方法添加濃度范圍及回收率數據參見附錄c。
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進出口蔬菜、水果、糧谷中
氟草煙殘留量檢測方法
1范圍
本標準規定了進出口蔬菜、水果、糧谷中氟草煙殘留量的液相色譜串聯質譜檢測和確證方法及液相色譜檢測方法。
本標準適用于大蒜、蘋果、糙米中氟草煙殘留量的檢測和確證。
2試樣的制備與保存
2.1糧谷樣品
取有代表性樣品500g，粉碎并使其全部通過孔徑為2. 0mm的樣品篩。混合均勻分成兩等份，裝入潔凈的容器內，密封并標識，于4℃條件下避光保存。
2.2水果、蔬菜樣品
取有代表性樣品500g，取可食部分后將其切成小塊（不可水洗），用組織搗碎機將樣品勻漿，混合均勻，分成兩等份裝入潔凈的容器內，密封并標識。將試樣置于-18℃以下冷凍避光保存。
在抽樣及制樣的操作過程中，應防止樣品受到污染或發生殘留物含量的變化。
第一法液相色譜-質譜/質譜法
3方法提要
試樣經乙腈提取殘留的氟草煙，陰離子交換柱凈化，液相色譜串聯質譜檢測和確證，外標法定量。
4試劑和材料
除非另有說明，所有試劑均為分析純，水為去離子水。
4.1乙腈：色譜純。
4.2甲醇：色譜純。
4.3濃氨水。
4.4甲酸。
4.5乙酸銨。
4.6 2%氨水溶液：移取2.0 ml氨水用水定容至100 ml。
4.7 2%甲酸甲醇溶液：準確移取2.0 ml甲酸用甲醇定容至100 ml。
4.8 0.1%甲酸+50mmol/l乙酸銨水溶液：準確移取1 ml甲酸，稱量0.0385g乙酸銨，用水定容至1000ml。
4.9氟草煙標準品：（fluroxypyr cas編號：81406-37-3）純度大于等于99%。
4.10氟草煙標準溶液：準確稱取適量的氟草煙標準品（精確至0.1mg），用乙腈溶解配制成濃度為100μg/ml的標準儲備溶液，根據需要用乙腈稀釋成適用濃度的標準工作溶液。
4.11max柱（陰離子交換固相萃取柱）：500mg/6ml，或相當者。使用前依次用5ml甲醇、5ml水活化。
5儀器和設備
5.1液相色譜串聯質譜儀：配備電噴霧離子源（esi）。
5.2天平：感量為0.1 mg和0.01 g。
5.3均質器。
5.4振蕩器。
5.5離心機：5000 r/min。
5.6旋轉蒸發器。
5.7氮吹儀。
5.8離心管：聚四氟乙烯，50 ml，具塞。
5.9梨形瓶：100 ml。
5.10固相萃取裝置。
5.11玻璃管：10 ml，具塞。
6測定步驟
6.1提取
稱取試樣約10g（精確至0.01 g）于50 ml聚四氟乙烯離心管中，加入30 ml乙腈，均質2 min，在振蕩器上提取30 min，5000r/min離心10 min，將上清液收集于100 ml梨形瓶中，向殘渣中再加入20 ml乙腈重復上述提取操作，合并兩次上清液于梨形瓶中，于旋轉蒸發器上40℃水浴濃縮至近干，加入2ml水溶解待凈化。
6.2凈化
將6.1中待凈化溶液全部轉移至max柱上，控制滴速在1 ml/min~2 ml/min，再用3 ml水清洗瓶壁后全部轉移上柱。上樣液全部通過后，依次用3 ml 2%氨水溶液（4.6）、6 ml甲醇進行淋洗。待淋洗液全部通過柱子后，用4 ml 2%甲酸甲醇溶液（4.7）洗脫，控制滴速在1 ml/min左右，收集全部洗脫液于10ml玻璃管中。洗脫液于氮吹儀上40℃吹干，用1 ml流動相溶解并定容，過0.2μm的濾膜到進樣瓶中，供液相色譜串聯質譜儀測定。
6.3測定
6.3.1液相色譜儀器條件
6.3. 1.1色譜柱：xterra ms c18，150×2.1 mm（內徑），5μm，或性能相當者。
6.3. 1.2流動相：乙腈：0.1%甲酸+ 50mmol/l乙酸銨溶液（4.8）（40+60，體積比）。
6.3.1.3流速：0.2 ml/ min。
6.3.1.4進樣量：10μl。
6.3.1.5柱溫：30℃。
6.3.2質譜條件
參見附錄a。
6.3.3液相色譜-質譜/質譜測定
根據樣液中氟草煙的含量，選定濃度相近的標準工作液，待測樣液中氟草煙的響應值應在儀器檢測的線性范圍內。對標準工作液及樣液（6.2）等體積參插進樣測定。在上述儀器條件下，氟草煙保留時間約為4.2 min。液相色譜質譜/質譜色譜圖參見圖b. 1。
6.3.4陽性樣品的確證
按照上述條件測定樣品和標準工作液，如果檢測的質量色譜峰保留時間與標準工作液一致，允許偏差小于±2.5%；定性離子對的相對豐度與濃度相當標準工作液的相對豐度一致，相對豐度偏差不超過表1的規定，則可判斷樣品中存在相應的被測物。
6.4空白試驗
除不加試樣外，按上述操作步驟進行。
7結果計算和表達
試樣中氟草煙的殘留含量，按式（1）計算，計算結果需扣除空白值。
式中：
x——試樣中氟草煙殘留含量，單位為微克每千克（mg/kg）；
a——樣液中氟草煙的峰面積；
c——標準工作溶液中氟草煙濃度，單位為納克每毫升（ng/ml）；
v——樣液最終定容體積，單位為毫升（ml）；
as——標準工作溶液中氟草煙的峰面積；
m——試料的質量，單位為克（g）。
8測定低限和回收率
8.1測定低限
本標準測定低限為0. 001 mg/kg。
8.2回收率
本方法添加濃度范圍及回收率數據參見附錄c。
第二法液相色譜法
9方法提要
試樣經乙腈提取殘留的氟草煙后，陰離子交換柱凈化，液相色譜儀檢測，外標法定量。
10試劑和材料
除非另有說明，所有試劑均為分析純，水為去離子水。
10.1乙腈：色譜純。
10.2甲醇：色譜純。
10.3濃氨水。
10.4甲酸。
10.5磷酸。
10.6 2%氨水溶液：移取2 ml氨水用水定容至100 ml。
10.7 2%甲酸甲醇溶液：準確移取2 ml甲酸用甲醇定容至100 ml。
10.8 0.02 mol/l磷酸水溶液：準確移取1.4 ml磷酸用水定容至1 l。
10.9氟草煙標準品：純度大于等于99%。
10.10氟草煙標準溶液：準確稱取適量的氟草煙標準品（精確至0.1mg），以乙腈溶解配制成濃
度為100μg/ml的標準儲備溶液，根據需要用乙腈稀釋成適用濃度的標準工作溶液。
10.11max柱（陰離子交換固相萃取柱）：500mg/6ml，或相當者。使用前依次用5 ml甲醇，5 ml
水活化。
11儀器和設備
11.1液相色譜儀：配紫外可見光檢測器或二極管陣列檢測器。
11.2天平：感量為0.1 mg和0.01 g。
11.3均質器
11.4振蕩器。
11.5離心機：5000 r/min。
11.6旋轉蒸發器
11.7氮吹儀。
11.8離心管：聚四氟乙烯，50 ml，具塞。
11.9梨形瓶：100 ml。
11.10固相萃取裝置。
11.11玻璃管：10 ml，具塞。
12測定步驟
12.1提取
同6.1。
12.2凈化
同6.2。
12.3測定
12.3.1液相色譜儀器條件
12.3.1.1色譜柱：zobax sb-c18 150×4.6mm（內徑），5μm，或性能相當者。
12.3.1.2流動相：乙腈：0.02mol/l磷酸水溶液（30+70體積比）。
12.3.1.3檢測波長：210 nm。
12.3.1.4柱溫：30℃。
12.3. 1.5進樣量：10μl。
12.3.1.6流速：1.0ml/min。
12.3.2液相色譜測定
根據樣液中氟草煙的含量，選定濃度相近的標準工作溶液，待測樣液中氟草煙的響應值應在儀器檢測的線性范圍內。對標準工作溶液及樣液（12.2）等體積參插進樣測定。在上述儀器條件下氟草煙保留時間約為7.6 min。液相色譜圖參見圖b. 2。
12.4空白試驗
除不加試樣外，按上述操作步驟進行。
13結果計算和表達
試樣中氟草煙的殘留含量，按式（2）計算，計算結果扣除空白值。
式中：
x——試樣中氟草煙殘留含量，單位為毫克每千克（mg/kg）；
a——樣液中氟草煙的峰面積；
c——標準工作溶液中氟草煙濃度，單位為微克每毫升（μg/ml）；
v——樣液最終定容體積，單位為毫升（ml）；
as——標準工作溶液中氟草煙的峰面積；
m——試料的質量，單位為克（g）。
14測定低限和回收率
14.1測定低限
本標準測定低限為0.01 mg/kg。
14.2回收率
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甘氨酸廠家甘氨酸添加量
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