飼料級(jí)雙乙酸鈉 - 乙酸鈉含量的測(cè)定和水分的測(cè)定
ny/t 1421-2007 飼料級(jí)雙乙酸鈉
范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了飼料級(jí)雙乙酸鈉產(chǎn)品的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則及包裝、運(yùn)輸和貯存要求。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于化工合成的雙乙酸鈉產(chǎn)品。以及作為飼料防霉劑使用的雙乙酸鈉。
要求
性狀
白色結(jié)晶，具有乙酸氣味，吸潮，易溶于水。
技術(shù)指標(biāo)
飼料級(jí)雙乙酸鈉的技術(shù)指標(biāo)應(yīng)符合表1規(guī)定:
試驗(yàn)方法
乙酸鈉含量的測(cè)定
原理
在乙酸介質(zhì)中，高氯酸與雙乙酸鈉中的乙酸鈉反應(yīng)生成高氯酸鈉和乙酸: ch3coona+hclo4=naclo4+ch3cooh。用高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定雙乙酸鈉試液。以飽和甘汞電極作參比電極，玻璃電極為指示電極確定滴定終點(diǎn)。根據(jù)消耗的高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的量計(jì)算乙酸鈉含量。
試劑和溶液
冰乙酸(ch3cooh): 優(yōu)級(jí)純。
高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c(hclo4=0.1mol/l)。
儀器
分析天平: 感量:0.1mg。
酸度計(jì): 測(cè)量范圍±1999mv。精度±1mv。或相當(dāng)精度的其他儀器。
玻璃電極: 231或與之相當(dāng)?shù)碾姌O。
甘汞電極: 232型或與之相當(dāng)?shù)碾姌O。
分析步驟
稱取約0.5g試樣，精.確到0.2mg，溶于50ml冰乙酸中。將電極外面擦干，放入待測(cè)試液中。將酸度計(jì)置于mv擋。滴加高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。每滴加一次高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，測(cè)量一次電位值。當(dāng)電位值變化增大時(shí)，表示接近終點(diǎn)。此時(shí)減少高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液每次滴定的體積。每次不超過(guò)0.1ml。直至電位值幾乎不變?yōu)橹埂０?gb/t 9725-1988 中二級(jí)微商法的規(guī)定確定終點(diǎn)。
gb/t 9725-2007 化學(xué)試劑 電位滴定法通則
結(jié)果計(jì)算
乙酸鈉(ch3coona)的含量w1以質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)表示，按式(1)計(jì)算:
式中:
v1 一一高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(ml)；
c1 一一高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/l)；
m1 一一試料質(zhì)量，單位為克(g)；
0.08203一一與1.00ml高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(hclo4)=1.000mol/l]相當(dāng)?shù)摹⒁钥吮硎镜囊宜徕c(ch3coona)的質(zhì)量。
計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后1位。
重復(fù)性
取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)試結(jié)果的差值不大于0.4%。
水分的測(cè)定
原理
碘氧化二氧化硫生成硫酸時(shí)須有水存在: i2+so2+2h2o=2hi+h2so4。用含有碘和二氧化硫的費(fèi)休氏試劑在甲醇介質(zhì)中滴定雙乙酸鈉中的水。根據(jù)消耗的費(fèi)休氏試劑的量計(jì)算水分含量。
試劑和溶液
無(wú)水甲醇(ch3oh) 。
費(fèi)休氏試劑。
儀器
分析天平: 感量0.1mg。
微量注射器: 10μl。
水分測(cè)定儀: 分辨率≤0.05ml。或相當(dāng)精度的儀器。
分析步驟
移取35~40ml無(wú)水甲醇放入水分測(cè)定儀的反應(yīng)瓶中淹沒(méi)電極裸露部分，開(kāi)動(dòng)水分測(cè)定儀的攪拌器。用費(fèi)休氏試劑滴定至電流突增，并保持1min不變。記錄所消耗的費(fèi)休氏試劑體積(v0)，迅速將稱取的試料約0.7g，精.確到0.2mg(含水量大約10~15mg)放入水分測(cè)定儀的反應(yīng)瓶中，開(kāi)動(dòng)水分測(cè)定儀的攪拌器。用費(fèi)休氏試劑滴定至電流突增，并保持1min不變?yōu)榻K點(diǎn)。記錄所消耗的費(fèi)休氏試劑體積(v3)。
用微量注射器量取10μl水代替試料，按同樣操作步驟操作。計(jì)算每1ml費(fèi)休氏試劑相當(dāng)于水的質(zhì)量(t )。
結(jié)果計(jì)算
水(h2o)的含量w3以質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)表示按式(3)計(jì)算:
式中:
v3 一一加試料后所消耗的費(fèi)休氏試劑體積，單位為毫升(ml)；
v0 一一加試料前所消耗的費(fèi)休氏試劑體積，單位為毫升(ml)；
t 一一為每毫升費(fèi)休氏試劑相當(dāng)于水的質(zhì)量，單位為克(g/ml)；
m3 一一試料質(zhì)量，單位為克(g)。
計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后1位。
重復(fù)性
取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)試結(jié)果的差值不大于0.2%。
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什么是剪切強(qiáng)度，膠粘劑拉伸剪切強(qiáng)度測(cè)定方法
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v3 一一加試料后所消耗的費(fèi)休氏試劑體積，單位為毫升(ml)；
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t 一一為每毫升費(fèi)休氏試劑相當(dāng)于水的質(zhì)量，單位為克(g/ml)；
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