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兩項(xiàng)生態(tài)環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)征求意見(jiàn) 涉分光光度法和液相色譜法

日前,生態(tài)環(huán)境部發(fā)布通知,公開(kāi)征求《水質(zhì) 黃磷的測(cè)定 鉬酸銨分光光度法(征求意見(jiàn)稿)》與《固定污染源廢氣 丙烯酸和甲基丙烯酸的測(cè)定 液相色譜法(征求意見(jiàn)稿)》兩項(xiàng)國(guó)家生態(tài)環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)的意見(jiàn)。意見(jiàn)征集截止日期為2022年7月15日。
1.水質(zhì) 黃磷的測(cè)定 鉬酸銨分光光度法
黃磷又稱白磷,是重要的化工原料,主要應(yīng)用于制備高純度的磷酸以及制造赤磷(紅磷)、三硫化四磷(p4s3)、有機(jī)磷酸酯、燃燒彈、殺鼠劑等。黃磷有劇毒,并且接觸空氣能自燃并引起燃燒和爆炸,對(duì)環(huán)境也有較為嚴(yán)重的影響。因此我國(guó)已經(jīng)制定具有較強(qiáng)針對(duì)性的黃磷污染物排放標(biāo)準(zhǔn)。
現(xiàn)行黃磷分析方法標(biāo)準(zhǔn)為《水質(zhì) 單質(zhì)磷的測(cè)定 磷鉬藍(lán)分光光度法(暫行)》(hj 593- 2010),該標(biāo)準(zhǔn)對(duì)于黃磷的檢測(cè)存在較多問(wèn)題,如使用的氧化劑為溴酸鉀-溴化鉀溶液和高氯酸,能將有機(jī)磷組分氧化為磷酸鹽,干擾試驗(yàn)的測(cè)定;對(duì)于正磷酸鹽的測(cè)定采用氯化亞錫還原鉬藍(lán)法,靈敏度較低,干擾較多;標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)為磷酸二氫鉀,無(wú)法準(zhǔn)確表達(dá)黃磷被氧化成磷酸鹽的效率等。因此制定新的檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)十分必要。
《水質(zhì) 黃磷的測(cè)定 鉬酸銨分光光度法》是對(duì)《水質(zhì) 單質(zhì)磷的測(cè)定 磷鉬藍(lán)分光光度法(暫行)》(hj 593-2010)的修訂。主要修訂內(nèi)容包括方法的適用范圍,方法測(cè)定的目標(biāo)組分,方法的檢出限、方法原理、試劑和材料、儀器和設(shè)備、樣品采集和分析步驟等。
方法原理為:樣品中的黃磷經(jīng)甲苯萃取后,被高錳酸鉀溶液氧化為正磷酸鹽。在酸性條件下,正磷 酸鹽與鉬酸鹽溶液反應(yīng)生成磷鉬雜多酸后,立即被抗壞血酸還原,生成藍(lán)色的絡(luò)合物,于 880 nm 波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度。在一定濃度范圍內(nèi),黃磷含量與吸光度成正比。
2.固定污染源廢氣 丙烯酸和甲基丙烯酸的測(cè)定 液相色譜法
丙烯酸和甲基丙烯酸都是重要的化工原料,具腐蝕性和強(qiáng)烈刺激性氣味,丙烯酸還被列 入惡臭特征污染物之一。同時(shí)對(duì)人體也有較大危害。丙烯酸和甲基丙烯酸及其聚合物廣泛應(yīng)用在化纖、紡織、涂料、高吸水樹(shù)脂、橡膠、粘合劑等工業(yè)領(lǐng)域。我國(guó)雖然制訂了相關(guān)排放標(biāo)準(zhǔn),但仍缺少配套的監(jiān)測(cè)方法。
《固定污染源廢氣 丙烯酸和甲基丙烯酸的測(cè)定 液相色譜法》規(guī)定了測(cè)定固定污染源有組織排放廢氣和無(wú)組織排放監(jiān)控點(diǎn)空氣中丙烯酸和甲 基丙烯酸的液相色譜法。為《石油化學(xué)工業(yè)污染物排放標(biāo)準(zhǔn)》(gb 31571-2015)、《合成樹(shù)脂工業(yè)污染物排放標(biāo)準(zhǔn)》(gb 31572-2015)等國(guó)家和地方污染物排放標(biāo)準(zhǔn)提供了適用于固定污染源有組織排放廢氣和無(wú)組織排放監(jiān)控點(diǎn)空氣中丙烯酸和甲基丙烯酸測(cè)定的方法。
其方法原理為:固定污染源有組織排放廢氣和無(wú)組織排放監(jiān)控點(diǎn)空氣中的丙烯酸和甲基丙烯酸經(jīng)水吸收后,用配備紫外檢測(cè)器或二極管陣列檢測(cè)器的液相色譜儀分離檢測(cè),以保留時(shí)間定性,外標(biāo)法定量。

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