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詳解高meng酸鉀法CODMN測定COD

(一) 酸性法
1. 辦法的適用范圍
酸性法適用于氯離子含量不超越300mg/l的水樣
當(dāng)水樣的高meng酸鉀指數(shù)值超越10mg/l時,則酌情分取少數(shù)試樣,并用水稀釋后再進(jìn)行測定 2. 儀器
沸水浴設(shè)備、250ml錐形瓶、50ml酸式滴定管、定時鐘 3. 試劑
高meng酸鉀儲備液:稱取3.2g高meng酸鉀溶于1.2l水中,加熱煮沸,使體積削減到約1l,在暗處放置過夜,用g-3玻璃砂芯漏斗過濾后,濾液貯于棕色瓶中保留。運(yùn)用前用0.1mol/l的草酸鈉規(guī)范儲備液標(biāo)定,求得實(shí)踐濃度。
高meng酸鉀運(yùn)用液:汲取一定量的上述高meng酸鉀溶液,用水稀釋**1000ml,并調(diào)理**0.01mol/l預(yù)備濃度,貯于棕色瓶中。適用當(dāng)天應(yīng)進(jìn)行標(biāo)定。
(1+3)硫酸。裝備時趁熱滴加高meng酸鉀溶液**呈微赤色。
草酸鈉規(guī)范儲備液:稱取0.6705g在105-110℃烘干1h并冷卻的優(yōu)級純草酸鈉溶于水,移入100ml容量瓶中,用水稀釋**標(biāo)線。
草酸鈉規(guī)范運(yùn)用液:汲取10ml上述草酸鈉溶液移入100ml容量瓶中,用水稀釋**標(biāo)線。 4. 過程
分取100ml混勻水樣(如高meng酸鉀指數(shù)高于10mg/l,則酌情少取,并用水稀釋**100ml)于250ml錐形瓶中。
參加5ml(1+3)硫酸,混勻。 參加10ml 0.01mol/l高meng酸鉀溶液搖勻,當(dāng)即放入沸水浴中加熱30min(從水浴從頭歡騰起計(jì)時)。沸水浴液面要高于反響溶液的液面。
取下錐形瓶,趁熱參加10ml 0.01mol/l草酸鈉規(guī)范溶液,搖勻。當(dāng)即用0.01mol/l高meng酸鉀溶液滴定**微赤色,記載高meng酸鉀溶液消耗量。
高meng酸鉀溶液濃度的標(biāo)定:將上述已滴定結(jié)束的溶液加熱**約70℃,精que參加10ml草酸鈉規(guī)范溶液(0.01mol/l),再用0.01 mol/l高meng酸鉀溶液滴定**顯微赤色。記載高v酸鉀溶液的消耗量,按下式求得高meng酸鉀溶液的校對系數(shù)(k)。
k=10/v 式中v——高meng酸鉀溶液消耗量(ml)
若水樣經(jīng)稀釋時,應(yīng)一起另取100ml水,同水樣操作過程進(jìn)行空白試驗(yàn) 5. 核算
(1)水樣不經(jīng)稀釋
高錳酸鹽數(shù)(o2,mg/l)=[(10+v1)k-10]*m*8*1000/100 v1——滴定水樣時,高meng酸鉀溶液的消耗量(ml) k——校對系數(shù)
m——草酸鈉溶液濃度(mol/l) (水樣經(jīng)稀釋
高錳酸鹽指數(shù)={[10+ v1)k-10]- [(10+v0)k-10]*c}*m*8*1000/v2 式中:v0——空白試驗(yàn)中高meng酸鉀溶液消耗量(ml) v2——分取水樣量(ml)
c——稀釋的水樣中含水的比值,例如:10.0ml水樣,加90ml水稀釋**100ml,則c=0.9(二)堿性法
1. 辦法的適用范圍
當(dāng)水樣中氯離子濃度高于300mg/l時,應(yīng)選用堿性法。 2. 儀器 同酸性法 3.試劑
50%氫氧化鈉溶液,其他同酸性法 4.過程
分取100ml混勻水樣(或酌情少取,用水稀釋**100ml)于錐形瓶中,參加0.5ml50%氫氧化鈉溶液,參加10ml0.01mol/l高meng酸鉀溶液。
將錐形瓶放入沸水浴中加熱30min(從水浴從頭歡騰起計(jì)時),沸水浴的液面要高于反響溶液的液面。 取下錐形瓶,冷卻**70-80℃,參加(1+3)硫酸5ml并確保溶液呈酸性,參加0.01mol/l草酸鈉溶液10ml,搖勻。
敏捷用0.01mol/l高meng酸鉀溶液回滴**呈微赤色為止。 高meng酸鉀溶液校對系數(shù)的測定與酸性法一樣。
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