鋰離子電池正極材料檢測方法 殘余堿含量的測定 - 電位滴定儀
gb/t 41704-2022 鋰離子電池正極材料檢測方法 磁性異物含量和殘余堿含量的測定
范圍
本文件規定了鋰離子電池正極材料中磁性異物含量和殘余堿含量的測定方法。
本文件適用于鋰離子電池正極材料中磁性異物含量和殘余堿含量的測定。磁性異物含量測定范圍為≥1μg/kg，殘余堿含量測定范圍(質量分數)為0.001%~2.500%。
術語和定義
下列術語和定義適用于本文件。
磁性異物 magnetic impurities
鋰離子電池正極材料中可以被磁感應強度不小于0.5t(5000gauss)磁棒吸附的雜質。
注: 磁性異物通常為鐵、鉻、鎳、鋅的單質或化合物。
大顆粒磁性異物 large particle magnetic impurities
掃描電鏡下，直徑不小于10μm的磁性異物。
殘余堿 residual alkali
鋰離子電池正極材料顆粒表面附著的堿性物質。
注: 殘余堿主要以氫氯化鋰和形式存在，測試后將其量全部以含量表示則為殘余堿，以鋰含量表示則為殘余鋰。
殘余堿含量的測定
原理
使用一定體積的水將一定質量樣品表面的殘余堿溶解，過濾后取濾液，用鹽酸標準滴定溶液進行滴定，通過反應過程中的電位突躍確定滴定終點，計算其含量，通過換算得到殘余堿含量及殘余鍵含量。
試劑或材料
除非另有說明，本方法所用試劑均為優級純試劑和符合 gb/t 6682 中規定的一級水。
鹽酸標準滴定溶液: 0.1mol/l，采用國家認可的有效期內的有證標準物質，或按 gb/t 601 的規定制備。
保鮮膜。
儀器設備
真空過濾裝置。
磁力攪拌器。
電位滴定儀，配飽和甘汞電極。滴定前應對電位滴定儀的ph電極進行校準，使用ph標準緩沖液進行三點校準，斜率在0.9500~1.0500范圍內。
樣品
樣品粒度應不大于0.154mm。
試驗步驟
稱取5.0g樣品，精確至0.0001g，質量記為m1。將樣品置于150ml玻璃燒杯中，加入100g水，水溫為25°c±2°c，水質量記為m2。用保鮮膜封口后置于磁力攪拌器上，以800r/min攪拌混合5min。
攪拌完成后1min內，用真空過濾裝置將樣品與水分離，濾液收集至250ml的燒杯中，稱重并用保鮮膜封口，濾液質量記為m3。
將濾液置于電位滴定儀，使用0.1mol/l鹽酸標準滴定溶液滴定。記錄兩個等當點ep1(ph≈8.5)、ep2(ph≈4.5)處消耗鹽酸的體積，分別記為v1、v2。
試驗數據處理
樣品中殘余含量以質量分數ωli2co3計，按公式(4)計算:
式中:
ωli2co3 一一樣品中殘余質量分數；
c 一一鹽酸的濃度，單位為摩爾每升(mol/l)；
v2 一一ph接近4.5的等當點所對應的鹽酸體積，單位為毫升(ml)；
v1 一一ph接近8.5的等當點所對應的鹽酸體積，單位為毫升(ml)；
m2 一一水加入量，單位為克(g)；
73.89 一一的相對分子質量，單位為克每摩爾(g/mol)；
m1 一一稱取樣品的質量，單位為克(g)；
m3 一一稱取濾液的質量，單位為克(g)。
樣品中殘余氫氧化鋰含量以質量分數ωlioh計，按公式(5)計算:
式中:
ωlioh 一一樣品中殘余氫氧化鋰質量分數；
c 一一鹽酸的濃度，單位為摩爾每升(mol/l)；
v2 一一ph接近4.5的等當點所對應的鹽酸體積，單位為毫升(ml)；
v1 一一ph接近8.5的等當點所對應的鹽酸體積，單位為毫升(ml)；
m2 一一水加入量，單位為克(g)；
23.95 一一氫氧化鋰的相對分子質量，單位為克每摩爾(g/mol)；
m1 一一稱取樣品的質量，單位為克(g)；
m3 一一稱取濾液的質量，單位為克(g)。
樣品中殘余堿含量以質量分數ωra計，按公式(6)計算:
式中:
ωra 一一樣品中殘余堿質量分數；
1.54 一一換算系數，的相對分子質量與2倍氫氧化鋰的相對分子質量之比。
樣品中殘余鋰含量以質量分數ωrl計， 按公式(7)計算:
式中:
ωrl 一一樣品中殘余鋰質量分數；
0.19 一一換算系數，2倍鋰的相對原子質量與的相對分子質量之比。
計算結果表示到小數點后三位，按 gb/t 8170 的規定進行修約。
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范圍
本文件規定了鋰離子電池正極材料中磁性異物含量和殘余堿含量的測定方法。
本文件適用于鋰離子電池正極材料中磁性異物含量和殘余堿含量的測定。磁性異物含量測定范圍為≥1μg/kg，殘余堿含量測定范圍(質量分數)為0.001%~2.500%。
術語和定義
下列術語和定義適用于本文件。
磁性異物 magnetic impurities
鋰離子電池正極材料中可以被磁感應強度不小于0.5t(5000gauss)磁棒吸附的雜質。
注: 磁性異物通常為鐵、鉻、鎳、鋅的單質或化合物。
大顆粒磁性異物 large particle magnetic impurities
掃描電鏡下，直徑不小于10μm的磁性異物。
殘余堿 residual alkali
鋰離子電池正極材料顆粒表面附著的堿性物質。
注: 殘余堿主要以氫氯化鋰和形式存在，測試后將其量全部以含量表示則為殘余堿，以鋰含量表示則為殘余鋰。
殘余堿含量的測定
原理
使用一定體積的水將一定質量樣品表面的殘余堿溶解，過濾后取濾液，用鹽酸標準滴定溶液進行滴定，通過反應過程中的電位突躍確定滴定終點，計算其含量，通過換算得到殘余堿含量及殘余鍵含量。
試劑或材料
除非另有說明，本方法所用試劑均為優級純試劑和符合 gb/t 6682 中規定的一級水。
鹽酸標準滴定溶液: 0.1mol/l，采用國家認可的有效期內的有證標準物質，或按 gb/t 601 的規定制備。
保鮮膜。
儀器設備
真空過濾裝置。
磁力攪拌器。
電位滴定儀，配飽和甘汞電極。滴定前應對電位滴定儀的ph電極進行校準，使用ph標準緩沖液進行三點校準，斜率在0.9500~1.0500范圍內。
樣品
樣品粒度應不大于0.154mm。
試驗步驟
稱取5.0g樣品，精確至0.0001g，質量記為m1。將樣品置于150ml玻璃燒杯中，加入100g水，水溫為25°c±2°c，水質量記為m2。用保鮮膜封口后置于磁力攪拌器上，以800r/min攪拌混合5min。
攪拌完成后1min內，用真空過濾裝置將樣品與水分離，濾液收集至250ml的燒杯中，稱重并用保鮮膜封口，濾液質量記為m3。
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式中:
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c 一一鹽酸的濃度，單位為摩爾每升(mol/l)；
v2 一一ph接近4.5的等當點所對應的鹽酸體積，單位為毫升(ml)；
v1 一一ph接近8.5的等當點所對應的鹽酸體積，單位為毫升(ml)；
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m3 一一稱取濾液的質量，單位為克(g)。
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式中:
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c 一一鹽酸的濃度，單位為摩爾每升(mol/l)；
v2 一一ph接近4.5的等當點所對應的鹽酸體積，單位為毫升(ml)；
v1 一一ph接近8.5的等當點所對應的鹽酸體積，單位為毫升(ml)；
m2 一一水加入量，單位為克(g)；
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m1 一一稱取樣品的質量，單位為克(g)；
m3 一一稱取濾液的質量，單位為克(g)。
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式中:
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式中:
ωrl 一一樣品中殘余鋰質量分數；
0.19 一一換算系數，2倍鋰的相對原子質量與的相對分子質量之比。
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