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工業辛醇(2-乙基己醇) - 羰基化合物含量和水分的測定

gb/t 6818-1993 工業辛醇(2-乙基己醇)
主題內容與適用范圍
本標準規定了工業辛醇的技術要求、試驗方法、檢驗規則及標志、包裝、運輸、貯存等。
本標準適用于由丙烯羰基合成法及乙醛縮合法制得的工業辛醇。
分子式: c8h18o
相對分子質量: 130.23(按1989年相對原子質量)
技術要求
外觀: 透明液體,無懸浮物。
工業辛醇技術指標應符合下表要求。
試驗方法
羰基化合物含量的測定
方法原理
試樣中羰基化合物與鹽酸羥胺反應生成肟,同時釋放出等物質量的鹽酸,游離鹽酸用氫氧化鉀乙醇標準滴定溶液進行電位滴定。
分析步驟
吸取30ml試樣于已裝有10ml鹽酸羥胺溶液的錐形瓶內,加入10ml無水乙醇,安裝冷凝器,放在沸水浴中回流30min后,取出帶冷凝器的錐形瓶,冷卻至室溫。用10ml無水乙醇沖洗冷凝器內壁。
取下錐形瓶,將瓶內溶液全部轉移到燒杯中,用125ml無水乙醇分數次洗滌錐形瓶并倒入燒杯中。以氫氧化鉀乙醇標準滴定溶液滴定,同時用酸度計測定ph值。繪出滴定體積和被測溶液ph值變化曲線,曲線的拐點(ph值約為3)即為滴定終點。亦可用氫氧化鉀標準滴定溶液消耗體積(ml)對ph值的一階微商作圖或二階微商法計算。求出終點時氫氧化鉀標準滴定溶液消耗的體積。
同時作空白試驗。
結果的計算
羰基化合物(以2-乙基己醛計)含量x3,以質量百分數表示,按式(3)計算:
式中:
c2 一一氫氧化鉀乙醇標準滴定溶液的實際濃度,mol/l;
v2一一試樣消耗氧氧化鉀乙醇標準滴定溶液的體積,ml;
v0一一空白消耗氫氧化鉀乙醇標準滴定溶液的體積,ml;
v 一一試樣的體積,ml;
ρ 一一試樣在20°c時的密度,g/cm3 ;
0.1282一一與1.00ml氫氧化鉀乙醇標準滴定溶液[c(koh)=1.000mol/l]相當的,以克表示的2-乙基己醛質量。
取兩次平行測定值的算術平均值為結果。
允許差
兩次平行測定結果的差值不大于0.005%。
水分的測定
按 gb 6283 的規定進行測定。吸取試樣的體積為10ml。
取兩次平行測定值的算術平均值為結果。
允許差
兩次平行測定結果的差值不大于0.01%。
gb/t 6283-2008 化工產品中水分含量的測定 卡爾·費休法(通用方法)
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