為貫徹《中華人民共和國環境保護法》《中華人民共和國水污染防治法》,防治生態環境污染,改善生態環境質量,規范水中丙烯酸的測定方法,生態環境部組織制訂《水質 丙烯酸的測定 離子色譜法》并于近日發布。
本標準規定了測定地表水、地下水、生活污水和工業廢水中丙烯酸的離子色譜法。本標準的附錄a 和附錄b 為資料性附錄,標準為首次發布,自2023年8月1日起實施。主要起草單位是天津市生態環境監測中心。
本標準規定了測定水中丙烯酸的離子色譜法。本標準適用于地表水、地下水、生活污水和工業廢水中丙烯酸的測定。當進樣體積為25μl時,方法檢出限為0.08 mg/l,測定下限為0.32 mg/l。
方法原理是樣品中的丙烯酸經陰離子色譜柱交換分離,電導檢測器檢測,根據保留時間定性,外標法定量。
儀器和設備
1樣品瓶:棕色聚乙烯等塑料材質或玻璃材質,容積不少于40 ml。
2離子色譜儀:具有電導檢測器、抑制器。若使用梯度淋洗,應配有淋洗液在線發生裝置或二元及以上梯度泵。
3色譜柱。
3.1陰離子色譜柱ⅰ﹔填料為聚苯乙烯/二乙烯基苯、聚乙烯醇等高聚物基質,具有季銨鹽離子交換基團,配相應陰離子保護柱,或其他等效陰離子色譜柱,適用于碳酸鹽淋洗液。
3.2陰離子色譜柱ⅱ:填料為聚苯乙烯/二乙烯基苯、聚乙基乙烯基苯/二乙烯基苯,具有季銨鹽離子交換基團,配相應陰離子保護柱,或其他等效陰離子色譜柱,適用于氫氧根淋洗液。
4注射器: 1ml~10 ml。
5 水系針式微孔濾膜過濾器:孔徑0.45μm,醋酸纖維、聚乙烯及聚醚礬等材質。
6離子凈化柱:na型、ag 型和ba型,規格1.0 g~2.5 g。
7有機物凈化柱:cs或同類凈化柱,規格0.5 g~2.0 g。
8一般實驗室常用儀器和設備。
樣品經水系針式微孔濾膜過濾器(5)過濾后可直接測定。
若樣品中存在較高濃度金屬離子、氯離子或硫酸根離子,可使用離子凈化柱(6)凈化去除。先用注射器(4)抽取 10 ml實驗用水洗滌凈化柱,靜置至少10 min。然后,用注射器抽取適量樣品緩慢注入凈化柱,棄去初始濾液,收集流出液過濾后測定。
若樣品中疏水性有機物含量較高,可用有機物凈化柱(7)處理。先用注射器(4)抽取5 ml甲醇(5)洗滌凈化柱,再用注射器抽取10 ml實驗用水進行洗滌,靜置至少10 min。然后,用注射器抽取適量樣品緩慢注入凈化柱,棄去初始濾液,收集流出液過濾后測定。
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