近日,國家標準計劃《玩具塑料中銻、砷、鋇、鎘、鉻、汞、鉛、硒元素的篩選測定 能量色散x射線熒光光譜法》編制完成并公開征求意見,時間截止到2022年8月23日。
x射線熒光光譜法(xrf)是一種廣泛應用的無損分析檢測技術,具備實時檢測和全譜分析的優點。xrf可直接對樣品測試,無需復雜的前處理,具有快速分析、無污染、操作簡便、成本低、效率高的特點。
塑料材料是玩具的最主要組成材料,在材料類型中占比近60%,同時其制樣簡單,基體成分相對簡單,基體干擾相對較小,特別適合用于xrf測試。因此,本標準針對玩具產品gb 6675.1-2014的限量要求建立玩具塑料中鉛、砷、銻、鋇、鎘、鉻、汞、硒8種元素總量篩選方法。
測定所需設備為能量色散x射線熒光光譜儀,錳元素在5.89 kev能量位置的峰,分辨率應小于170 ev ;純度不低于99.8%的銅片測試10次cu ka的峰面積,相對標準偏差(rsd)應小于1%。xrf光譜儀的軟件配置應至少包含以下功能:a)儲存測試部位圖像;b)人工或自動基體匹配;c)定量方法有經驗系數法(ec法)或基本參數法(fp法)﹔d)形狀校正功能;e)干擾校正功能;f)向用戶開放的校準曲線環境;g)譜圖的橫坐標為能量單位。
制備檢測用樣品的材料不應受到污染,特別是不能受到本檢測方法所要分析元素的污染,這意味著所有的研磨材料、溶劑、助溶劑等都不得含有可檢出量的銻、砷、鋇、鎘、鉻、汞、鉛和硒元素。樣品的處理應選擇受所測元素和其他元素污染最小的工具,任何清洗工具的操作程序都不得引入污染物。
制樣時需要考慮到以下要點:a)當樣品面積小于x射線照射光斑的面積時,如有相同樣品,可采用拼接、堆積等方式給予滿足。如無相同樣品,可將該樣品放置在光斑的中心位置,但其測試結果需經評價后來采用;b)測試樣品應具有最小厚度,最小厚度與樣品中所含元素、狀態以及結構有關;c)應考慮到整個區域的平整度,表面粗糙度;d)應當記錄將大的物體拆分成小的試樣時所采取的步驟:c)應選取同材質的樣品。注:樣品的大小、厚度、表面平整度應滿足儀器測試要求。
本標準由廣州海關技術中心、億科檢測認證有限公司、深圳市計量質量檢測研究院、明門(中國)幼童用品有限公司、杭州職業技術學院、中家院(北京)檢測認證有限公司、廣東省汕頭市質量計量監督檢測所、深圳技術大學、江蘇天瑞儀器股份有限公司、深圳天祥質量技術服務有限公司、北京中輕聯認證中心有限公司共11家單位負責共同起草。
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《玩具塑料中銻砷鋇鎘鉻汞鉛硒元素的篩選測定 EDXRF法》征求意見
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