頂空進樣器是氣相色譜儀的一個進樣裝置。使用頂空進樣器進行分析的方法是通過檢測樣品基質上方的氣體成分來測定這些組分在原樣品中含量的。
頂空進樣器的工作原理:
在一定條件下氣相和液體相(液相和固相)之間存在著氣液分配平衡。所以氣相的組成能反映凝聚相(液相)的組成,并且這個組成在其他條件不變的情況下是固定的。
因此將待測樣品置入一密閉的容器中,通過加熱升溫使揮發性組分從樣品基體中揮發出來,在氣液(或氣固)兩相中達到平衡,直接抽取頂部氣體進行色譜分析就可以檢驗樣品中揮發性組分的成分和含量。
使用頂空進樣器的注意事項:
1.由于進入頂空的載氣同時進入gc,所以用于頂空的氣體也應凈化。
2.時間設置中,樣品充滿定量管的時間應充分,定量管的平衡時間不應太長,進樣的時間應足夠長。
3.頂空瓶加熱溫度,定量管溫度,傳輸線溫度應由小到大,傳輸線小于等于進樣口的溫度。
4.溫度設定時不可過高,以免破壞頂空進樣器,縮短使用壽命。不揮發或不易揮發樣品不宜用頂空方法進行測定。
頂空進樣器的壓力調節如果是手動的話,建完方法后應記錄樣品加壓和載氣壓力值,以免由5.于閥狀態的變化引起壓力變化。
6.頂空進樣器需和氣相色譜儀聯合使用,因此需要注意頂空儀參數與氣相色譜儀參數的相互統一,如氣相色譜儀的汽化室溫度要高于傳送帶溫度,以方便樣品的汽化。
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