海水污染成為全球關注的問題,如何運用科技,更好地保障食品和水產品的飲食安全?
本文以“水中人參”——鰻魚為例,參考《gb 5009.268 食品安全國家標準 食品中多元素的測定》用微波消解對鰻魚進行前處理,可完全消解樣品,所得消解液澄清透明,便于進行鰻魚中金屬含量的檢測,保證其安全性,適用于硼鈉鎂鋁鉀鈣釩鉻錳鐵鈷鎳銅鋅等眾多金屬。
儀器和耗材
1.儀器
樣品預處理加熱儀:xt 9825
微波消解儀:xt 9930
樣品消解
1.稱樣加酸
取絞碎的鰻魚約0.8g(精確到 0.001 g)于高通量版消解罐中,加入5mlhno3、1ml 過氧化氫。
2.微波消解
旋緊蓋子將消解罐放入微波消解儀中,選擇高通量模式,進行消解。
3.趕酸
冷卻后取出消解罐,再放置于xt 9825中于100℃下趕酸30min,用水定容。
4.消解結果
定容后觀察到樣品已消解完全,溶液澄清無沉淀。
圖4 鰻魚消解結果
實驗注意事項
1. 消解罐內液體量不低于5ml。
2. 消解罐使用前應泡酸,洗凈,晾干,以除去本底干擾。
3. 稱取樣品時避免樣品附在壁上,若沾到壁上需沖洗下去。
4. 加酸后若反應劇烈,靜置一段時間等反應平息再進行下一步操作。
5. 預消解時若樣品沖出消解罐,需重新稱取樣品進行消解。
6. 預消解時若樣品反應劇烈,可加入1ml水。
7. 裝消解罐時先從外圈開始放,消解罐對稱放置。
結果與討論
1.試驗樣品類別為鰻魚,取樣量為0.5g-1g,采用硝酸及過氧化氫進行消解,最高實驗溫度190℃,樣品消解完全,溶液澄清透明。
2.采用xt-9930密閉式智能微波消解儀
能同時進行42個樣品的消解,做樣通量高;消解全程約1h,提高了工作效率。樣品消解完全,消解效果理想。
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