氟化物的測定
氟化物的測定
fluorine——氟，fluoride——氟化物
水中含有少量f-，可以防止蟲子牙（齲齒），對人體健康有利；但當f-過高時，就會引起人的不適，產生副作用，會引起低血鈣、氟斑牙、氟骨病等。
目前測f-有幾種方法：
序號
方法
備注
1
氟試劑比色法
gb法
2
茜素磺酸鋯目視比色法
定性、半定量方法（褪色方法，不符合l—b定律，不能用儀器比色）
3
離子選擇電極法
推薦方法
4
離子色譜法
測定準確，同時測定多種離子，受儀器限制不能推廣
5
其它方法
在實驗中安排了四種方法，其中1、3、4法測定效果均較好。
討論：查實驗報告中各實驗結果，比較數據差異。
1.氟試劑比色法
氟試劑是一種茜素氨羧絡合劑：
（氟試劑與三價鑭生成的顏色，即：顯色劑的顏色）藍色絡合物（藍色∝[f-]）比色測定。反應式見書。
氟試劑是一種有機酸，不易溶于水，因此用1mol/lnaoh將其轉化成鹽，即可溶于水。所以氟試劑的配制應用堿溶法。
各種試劑的作用：
混合顯色劑
氟試劑
氨羧絡合劑
hac—naac
ph=4.1的緩沖溶液
丙酮
有機溶劑，氟試劑—la3+—f-的藍色絡合物更易溶于有機溶劑，也可用于水。
la(no3)3
絡合劑
標準貯備液
100μg/ml f-
標準使用液
2μg/ml f-
2.氟離子選擇電極法
離子選擇電極法屬于電化學范疇，這里只結合實驗了解氟化物的測定方法。
以氟化鑭電極為指示電極，飽和甘汞電極為參比電極，組成一個化學電池，當溶液中存在f-時，就會在氟電極上產生電位響應，伏特計上的讀數就是電池電動勢(e)。
當控制溶液中總離子強度為定值時，e隨（f-活度）而變化。若待測溶液中f-濃度＜10-3mol/l，活度系數為1，可用（f-濃度）代替，即：
呈線性關系，由測得的e值，從標準曲線上查得f-的濃度。
氟離子選擇電極是一種單晶膜電極，電極由難溶鹽的單晶制成，單晶對能通過晶格而導電的離子有嚴格的選擇性，該方法的*低檢出限為0.05mh/l，上限達190mg/l，可見反應靈敏度較高，檢出范圍寬。
在實驗中應用總離子強度絡合緩沖液(tisab),其作用是：
1.使離子強度固定，使活度系數不變。由于各分析試液中離子濃度和活度之間存在差異，為避免測量誤差，加入強電介質，使其具有較高的離子強度，這樣試樣溶液的離子強度幾乎有緩沖溶液決定，而不是由試樣本身來決定。
2.防止oh-對測定干擾。tisab為酸性緩沖液，可以中和掉oh-，不會帶來干擾。
3.絡合干擾離子。tisab中有檸檬酸，可將、中的al(ⅲ)、fe(ⅲ)絡合，釋放出f-。
4.加速離子反應，加快平衡到達。10-6mol/lf-在純水中需1小時平衡，在tisab中10分鐘即可平衡。
實驗中采用tisab：total ionic strength adjustmentbuffer
ph=5.5～6.0，0.2mol/l檸檬酸鈉—1mol/lnano3。
由于測定的是f-的濃度，而不是活度，當水樣中f-的濃度較低時，一般不以離子形式存在。為了準確測定f-的濃度，加入大量的強電解質nano3、檸檬酸鈉，使溶液中f游離出來，這樣再用電極測定時，得到的就是f-的濃度。
因此，我們說tisab是總離子強度絡合緩沖液，其中的nano3是控制總離子強度的，而檸檬酸鈉包括掩蔽干擾離子、控制溶液離子強度以及控制溶液ph幾項作用。
3.離子色譜法測f-
此法迅速簡便，適合連續測定。
進樣系統
前置柱
分離柱
抑制柱
淋洗液
記錄儀
電導檢測器
定性依據：出峰時間、距離，定量依據：濃度∝電導∝峰高，
淋洗液的組成和作用：na2co3—nahco3電導很大，掩蓋待測離子的電導，①用h2so4為再生液，h+透過半透膜，電導下降，以的電導為0，調基線。②淋洗液帶著樣品通過陽離子交換柱，將na+交換在陽離子交換柱上，形成，以降低電導。
討論：寫出交換反應方程式。
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水中含有少量f-，可以防止蟲子牙（齲齒），對人體健康有利；但當f-過高時，就會引起人的不適，產生副作用，會引起低血鈣、氟斑牙、氟骨病等。
目前測f-有幾種方法：
序號
方法
備注
1
氟試劑比色法
gb法
2
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定性、半定量方法（褪色方法，不符合l—b定律，不能用儀器比色）
3
離子選擇電極法
推薦方法
4
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測定準確，同時測定多種離子，受儀器限制不能推廣
5
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1.氟試劑比色法
氟試劑是一種茜素氨羧絡合劑：
（氟試劑與三價鑭生成的顏色，即：顯色劑的顏色）藍色絡合物（藍色∝[f-]）比色測定。反應式見書。
氟試劑是一種有機酸，不易溶于水，因此用1mol/lnaoh將其轉化成鹽，即可溶于水。所以氟試劑的配制應用堿溶法。
各種試劑的作用：
混合顯色劑
氟試劑
氨羧絡合劑
hac—naac
ph=4.1的緩沖溶液
丙酮
有機溶劑，氟試劑—la3+—f-的藍色絡合物更易溶于有機溶劑，也可用于水。
la(no3)3
絡合劑
標準貯備液
100μg/ml f-
標準使用液
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2.氟離子選擇電極法
離子選擇電極法屬于電化學范疇，這里只結合實驗了解氟化物的測定方法。
以氟化鑭電極為指示電極，飽和甘汞電極為參比電極，組成一個化學電池，當溶液中存在f-時，就會在氟電極上產生電位響應，伏特計上的讀數就是電池電動勢(e)。
當控制溶液中總離子強度為定值時，e隨（f-活度）而變化。若待測溶液中f-濃度＜10-3mol/l，活度系數為1，可用（f-濃度）代替，即：
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氟離子選擇電極是一種單晶膜電極，電極由難溶鹽的單晶制成，單晶對能通過晶格而導電的離子有嚴格的選擇性，該方法的*低檢出限為0.05mh/l，上限達190mg/l，可見反應靈敏度較高，檢出范圍寬。
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1.使離子強度固定，使活度系數不變。由于各分析試液中離子濃度和活度之間存在差異，為避免測量誤差，加入強電介質，使其具有較高的離子強度，這樣試樣溶液的離子強度幾乎有緩沖溶液決定，而不是由試樣本身來決定。
2.防止oh-對測定干擾。tisab為酸性緩沖液，可以中和掉oh-，不會帶來干擾。
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因此，我們說tisab是總離子強度絡合緩沖液，其中的nano3是控制總離子強度的，而檸檬酸鈉包括掩蔽干擾離子、控制溶液離子強度以及控制溶液ph幾項作用。
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