食品添加劑 焦磷酸鈉 - 焦磷酸鈉含量的測定
hg 2923-1999 食品添加劑 焦磷酸鈉
范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品添加劑 焦磷酸鈉的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于食品添加劑 焦磷酸鈉，該產(chǎn)品在食品加工中用作品質(zhì)改良劑。
分類
食品添加劑焦磷酸鈉分為無水焦磷酸鈉和十水合焦磷酸鈉二類。
無水焦磷酸鈉
分子式: na4p2o7
相對分子質(zhì)量: 265.90(按1995年相對原子質(zhì)量)
十水合焦磷酸鈉
分子式: na4p2o7·10h2o
相對分子質(zhì)量: 446.05(按1995年相對原子質(zhì)量)
要求
外觀: 本品為白色粉末或結(jié)晶。
食品添加劑焦磷酸鈉應(yīng)符合表1要求。
試驗(yàn)方法
焦磷酸鈉含量的測定
方法提要
焦磷酸鈉與鹽酸反應(yīng)生成焦磷酸二氫二鈉，向溶液中加入硫酸鋅，生成焦磷酸鋅沉淀和硫酸，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定生成的硫酸。
本方法僅用于測定焦磷酸鈉，當(dāng)有聚磷酸鹽存在時(shí)，此法不準(zhǔn)確。
試劑和材料
鹽酸溶液: 1+20和1+100。
硫酸溶液: 1+500。
硫酸鋅溶液: 125g/l(調(diào)ph值為3.8)。
配制: 將125g硫酸鋅(znso4·7h2o)溶解于水，稀釋至1l，在ph計(jì)上，用硫酸溶液或氫氧化鈉溶液將ph值調(diào)至3.8。
無水焦磷酸鈉。
將焦磷酸鈉從水中重結(jié)晶三次后，置于鉑坩堝中，在400°c下灼燒至質(zhì)量恒定。
氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c(naoh)約為0.1mol/l。
標(biāo)定: 稱取約0.5g無水焦磷酸鈉(至0.0002g)，置于250ml燒杯中，加90ml水溶解，在攪拌下加入鹽酸溶液調(diào)至溶液ph值為3.8，然后按下面分析步驟中所述步驟，從加入50ml硫酸鋅溶液. .…開始進(jìn)行標(biāo)定。
每毫升氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于焦磷酸鈉的克數(shù)(t )按式(1)計(jì)算:
式中:
m1一一稱取無水焦磷酸鈉的質(zhì)量，g；
v1 一一氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液在標(biāo)定中消耗的體積，ml。
儀器、設(shè)備
電位滴定儀或ph計(jì): 分度值為0.01ph或0.1mv單位。
磁力攪拌器。
分析步驟
稱取約5g試樣(至0.0002g)，將試樣溶于水，轉(zhuǎn)移至500ml容量瓶中，稀釋至刻度并搖勻，必要時(shí)過濾。
用移液管移取50ml試驗(yàn)溶液置于250ml燒杯中，加40ml水，在攪拌下慢慢加入鹽酸溶液調(diào)至溶液ph值為3.8。加入50ml硫酸鋅溶液，攪拌5min，在攪拌下用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液的ph 值接近3.6停止滴定，攪拌2min使溶液達(dá)到平衡，繼續(xù)滴定至ph值為3.8，此時(shí)每加一滴后要攪拌30s。
分析結(jié)果的表述
以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的無水焦磷酸鈉(以na4p2o7計(jì))含量(x1)按式(2)計(jì)算:
以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的十水合焦磷酸鈉(以na4p2o7·10h2o計(jì))含量(x1)按式(3)計(jì)算:
式中:
t 一一每毫升氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于無水焦磷酸鈉的克數(shù)；
v2一一滴定試驗(yàn)溶液所消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，ml；
m 一一試料的質(zhì)量，g；
1.678一一將無水焦磷酸鈉換算為十水合焦磷酸鈉的系數(shù)。
允許差
取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。平行測定結(jié)果的差值不大于0.3%。
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分類
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無水焦磷酸鈉
分子式: na4p2o7
相對分子質(zhì)量: 265.90(按1995年相對原子質(zhì)量)
十水合焦磷酸鈉
分子式: na4p2o7·10h2o
相對分子質(zhì)量: 446.05(按1995年相對原子質(zhì)量)
要求
外觀: 本品為白色粉末或結(jié)晶。
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試驗(yàn)方法
焦磷酸鈉含量的測定
方法提要
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本方法僅用于測定焦磷酸鈉，當(dāng)有聚磷酸鹽存在時(shí)，此法不準(zhǔn)確。
試劑和材料
鹽酸溶液: 1+20和1+100。
硫酸溶液: 1+500。
硫酸鋅溶液: 125g/l(調(diào)ph值為3.8)。
配制: 將125g硫酸鋅(znso4·7h2o)溶解于水，稀釋至1l，在ph計(jì)上，用硫酸溶液或氫氧化鈉溶液將ph值調(diào)至3.8。
無水焦磷酸鈉。
將焦磷酸鈉從水中重結(jié)晶三次后，置于鉑坩堝中，在400°c下灼燒至質(zhì)量恒定。
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