hg/t 3881-2006 乙酸鈷、乙酸錳、氫溴酸混合催化劑溶液試驗方法
范圍
本標準規定了乙酸鈷、乙酸錳、氫溴酸混合催化劑溶液的試驗方法。
本標準適用于乙酸鈷、乙酸錳、氫溴酸的混合催化劑溶液的分析。
試驗方法
錳(mn2+)含量的測定 電位滴定法
方法提要
在中性焦磷酸鹽溶液中，錳離子(mn2+)和高錳酸根離子(mno4-)發生如下反應:
4mn2++mno4-+8h++5h2p2o72-=5[mn(h2p2o7)]++4h2o
使用電位滴定儀，用*標準溶液滴定，到達滴定終點時，電極電位發生突躍，從而指示出滴定終點，根據消耗的*滴定溶液的體積，計算出樣品中錳(mn2+)的含量。本方法測定范圍為錳(mn2+)質量分數1%~5%。
試劑
焦磷酸鈉(na4p2o7·10h2o)溶液: 室溫飽和溶液。
鹽酸溶液: 1+5。
*標準滴定溶液: c(1/5kmno4)=0.1mol/l。
儀器
電位滴定儀。
復合鉑電極，或等效的其他電極。
ph計，精度為0.1ph單位。
分析步驟
稱取0.3g~0.5g實驗室樣品，至0.1mg，置于預先裝有10ml水的燒杯中，加入50ml~70ml焦磷酸鈉溶液，用鹽酸溶液調節至ph=6.5±0.5。按照儀器說明書，將儀器調至測定狀態，將樣品放在磁力攪拌器上，用*標準滴定溶液滴定至終點。
在測定的同時，按與測定相同的步驟，對不加試料而使用相同數量的試劑溶液做空白試驗。
結果計算
錳(mn2+)含量的質量分數ω1，數值以%表示，按式(1)計算:
式中:
v一一試料消耗*標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升(ml)；
v0一一空白消耗*標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升(ml)；
c 一一*標準滴定溶液濃度的準確數值，單位為摩爾每升(mol/l)；
m 一一試料的質量的數值，單位為克(g)；
m 一一錳(4/5mn)的摩爾質量的數值，單位為克每摩爾(g/mol)(m=43.95)。
計算結果表示到小數點后兩位。
取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的差值不大于0.10%。
京都電子kem 自動電位滴定儀at-710s

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