二手液質聯用解析未知樣的質譜圖，大致按以下程序進行：
<一>解析分子離子區
1， 標出各峰的質荷比數，尤其注意高質荷比區的峰。
2，識別分子離子峰。首先在高質荷比區假定分子離子峰，判斷該假定分子離子峰與相鄰碎片離子峰關系是否合理，然后判斷其是否符合氮律。若二者均相符，可認為是分子離子峰。
3，分析同位素峰簇的相對強度比及峰與峰間的dm值，判斷化合物是否含有cl、br、s、si等元素及f、p、i等無同位素的元素。
4，推導分子式，計算不飽和度。由高分辨質譜儀測得的分子量或由同位素峰簇的相對強度計算分子式。若二者均難以實現時，則由分子離子峰丟失的碎片及主要碎片離子推導，或與其它方法配合。
5，由分子離子峰的相對強度了解分子結構的信息。分子離子峰的相對強度由分子的結構所決定，結構穩定性大，相對強度就大。對于分子量約200的化合物，若分子離子峰為基峰或強蜂，譜圖中碎片離子較少、表明該化合物是高穩定性分子，可能為芳烴或稠環化合物。
例如：萘分子離子峰m／z 128為基峰，蒽醌分子離子峰m／z 208也是基峰。
分子離子峰弱或不出現，化合物可能為多支鏈烴類、醇類、酸類等。
<二>解析碎片離子
1， 由特征離子峰及丟失的中性碎片了解可能的結構信息。
若質譜圖中出現系列cnh2n+1峰，則化合物可能含長鏈烷基。若出現或部分出現m／z 77，66，65，51，40，39等弱的碎片離子蜂，表明化合物含有苯基。若m／z 91或105為基峰或強峰，表明化合物含有芐基或苯甲酰基。若質譜圖中基峰或強峰出現在質荷比的中部，而其它碎片離子峰少，則化合物可能由兩部分結構較穩定，其間由容易斷裂的弱鍵相連。
2，綜合分析以上得到的全部信息，結合分子式及不飽和度，提出化合物的可能結構。
3，分析所推導的可能結構的裂解機理，看其是否與質譜圖相符，確定其結構，并進一步解釋質譜，或與標準譜圖比較，或與其它譜(1h nmr、13c nmr、ir)配合，確證結構。

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