液相色譜儀色譜柱的柱材料及規格:
1 柱材料
常用內壁拋光的不銹鋼管作色譜柱的柱管以獲得高柱效。使用前柱管先用氯仿、甲醇、水依次清洗,再用50%的hno3對柱內壁做鈍化處理。鈍化時使用hno3在柱管內至少滯留10min,以在內壁形成鈍化的氧化物涂層。
2 柱規格
一般采用直形柱管,標準填充柱管內徑為4.6mm或3.9mm,長10~50cm,填料粒度5~10µm時,柱效達到5000~10000塊/m理論塔板數。使用3~5µm填料,柱長可減至5~10cm。當使用內徑在0.5~1.0mm的微孔填充柱或內徑為30~30µm的毛細管柱時,柱長為15~50cm。
當使用粗內徑短柱或細內徑長柱時,應注意由于柱內體積減小,由柱外效應引起的峰形拓展不可忽視,此時應對進樣器、檢測器和連接接頭作特殊設計以減少柱外死體積。這對液相色譜儀儀器和實驗技術提出了更高的要求。但這樣會降低流動相的消耗量并提高檢測靈敏度。
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