電子探針的工作原理及構造
電子探針的工作原理及構造
電子探針的分析原理及構造
一 工作原理分析
由莫塞萊定律可知，各種元素的特征x射線都具有各自確定的波長，并滿足以下關系：
通過探測這些不同波長的x射線來確定樣品中所含有的元素，這就是電子探針定性分析的依據。而將被測樣品與標準樣品中元素y的衍射強度進行對比，即:
就能進行電子探針的定量分析。 當然利用電子束激發的x射線進行元素分析，其前提是入射電子束的能量必須大于某元素原子的內層電子臨界電離激發能。
二 構造
電子探針主要由電子光學系統（鏡筒），x射線譜儀和信息記錄顯示系統組成。電子探針和掃描電鏡在電子光學系統的構造基本相同，它們常常組合成單一的儀器。
1 電子光學系統
該系統為電子探針分析提供具有足夠高的入射能量，足夠大的束流和在樣品表面轟擊殿處束斑直徑近可能小的電子束，作為x射線的激發源。為此，一般也采用鎢絲熱發射電子槍和2-3個聚光鏡的結構。 為了提高x射線的信號強度，電子探針必須采用較掃描電鏡更高的入射電子束流(在10-9-10-7a范圍)，常用的加速電壓為10-30 kv，束斑直徑約為0.5μm。
電子探針在鏡筒部分與掃描電鏡明顯不同之處是由光學顯微鏡。它的作用是選擇和確定分析點。其方法是，先利用能發出熒光的材料（如zro2）置于電子束轟擊下，這是就能觀察到電子束轟擊點的位置，通過樣品移動裝置把它調到光學顯微鏡目鏡十字線交叉點上，這樣就能保證電子束正好轟擊在分析點上，同時也保證了分析點處于x射線分光譜儀的正確位置上。在電子探針上大多使用的光學顯微鏡是同軸反射式物鏡，其優點是光學觀察和x射線分析可同時進行。放大倍數為100-500倍。
2 x射線譜儀
電子束轟擊樣品表面將產生特征x射線，不同的元素有不同的x射線特征波長和能量。通過鑒別其特征波長或特征能量就可以確定所分析的元素。利用特征波長來確定元素的儀器叫做波長色散譜儀（波譜儀），利用特征能量的就稱為能量色散譜儀（能譜儀）。
（1）波譜儀
然，波譜儀的關鍵在于怎樣實現將未知的特征譜線與已知元素z聯系起來？為此設想有一種晶面間距為d的特定晶體（我們稱為分光晶體），當不同特征波長λ的x射線照射其上時，如果滿足布拉格條件（2dsinθ=λ）將產生衍射。顯然，對于任意一個給定的入射角θ僅有一個確定的波長λ滿足衍射條件。這樣我們可以事先建立一系列θ角與相應元素的對應關系，當某個由電子束激發的x特征射線照射到分光晶體上時，我們可在與入射方向交成2θ角的相應方向上接收到該波長的x射線信號，同時也就測出了對應的化學元素。只要令探測器連續進行2θ角的掃描，即可在整個元素范圍內實現連續測量。
平面分光晶體雖然可將各種不同波長的x射線分光展開，但由于只有一點產生的x衍射線強度很低，探測器接受到的信號將很弱。為此采用x射線聚焦的辦法，即將多點衍射線匯聚起來以增大強度。由于x射線無法通過透鏡聚焦，故而只能采用彎曲晶體聚焦的辦法來實現。 彎曲晶體的聚焦條件要求x射線源（樣品表面被分析點），分光晶體和x射線探測器三者處于同一圓周上（聚焦圓）。晶體被彎曲到其衍射晶面的曲率半徑等于2r，并將表面研磨成曲率半徑與聚焦圓相符。此時，由于衍射晶體的曲率中心總是位于聚焦圓的圓周上（如m點），由s點光源發射出的呈發散狀態的復合布拉格條件的同一波長的x射線，經c處的分光晶體反射后聚焦與d點。如果將檢測器的接收窗口狹縫放在d點，即可接受到全部晶體表面強烈衍射的單一波長x射線。 下表列出了波譜儀常用的分光晶體的基本參數和可測范圍。
由分光晶體所分散的單一波長x射線被x射線檢測器接受，常用的檢測器一般是正比計數器。當某一x射線光子進入計數管后，管內氣體電離，并在電場作用下產生電脈沖信號。下圖示出了電子探針中x射線記錄和顯示裝置方框圖?？梢钥闯?，從計數器輸出的電信號要經過前置放大器和主放大器，放大成0-10v左右的電壓脈沖信號，這個信號再送到脈沖高度分析器。
（2）能譜儀
來自樣品的x光子通過鈹窗口進入鋰漂移硅固態檢測器。每個x光子能量被硅晶體吸收將在晶體內產生電子空穴對。不同能量的x光子將產生不同的電子空穴對數。例如，fe的kα輻射可產生1685個電子空穴對，而cu為2110。知道了電子空穴對數就可以求出相應的電荷量以及在固定電容（1μμf）上的電壓脈沖。
例如對fe的kα來說，v=0.27mv，對cu的kα，v=0.34mv。可見，鋰漂移硅固態檢測器的作用是將x射線轉換成電信號，產生電脈沖。這個很小的電壓脈沖通過高信噪比的場效應管前置放大器和主放大器的兩次放大產生足夠強度的電壓脈沖。放大后的信號被送入多道脈沖高度分析器。
多道脈沖高度分析器中的數模轉換器首先把脈沖信號轉換成數字信號，建立起電壓脈沖幅值與道址的對應關系（道址號與x光子能量間存在對應關系）。常用的x光子能量范圍在0.2-20.48kev，如果總道址數為1024，那么每個道址對應的能量范圍是20ev。x光子能量低的對應道址號小，高的對應道址號大。根據不同道址上記錄的x光子的數目，就可以確定各種元素的x射線強度。它是作為測量樣品中各元素相對含量的信息。然后，在x-y記錄儀或陰極射線管上把脈沖數與脈沖高度曲線顯示出來，這就是x光子的能譜曲線。下圖分別是zl104壓鑄鋁硅合金中fe相的二次電子像和它的成分能譜曲線。下表是fe相的成分能譜定量結果。
(3)波譜儀與能譜儀的性能比較
如上所述，波譜儀與能譜儀都可以對樣品中元素進行分析，但它們的性能有所不同.
a. 檢測效率 能譜儀中鋰漂移硅探測器對x射線發射源所張的立體角顯著大于波譜儀，所以前者可以接受到更多的x射線；其次波譜儀因分光晶體衍射而造成部分x射線強度損失，因此能譜儀的檢測效率較高。
b. 空間分析能力 能譜儀因檢測效率高可在較小的電子束流下工作，使束斑直徑減小，空間分析能力提高。目前，在分析電鏡中的微束操作方式下能譜儀分析的zui小微區已經達到毫微米的數量級，而波譜儀的空間分辨率僅處于微米數量級。
c. 能量分辨本領 能譜儀的*能量分辨本領為149ev，波譜儀的能量分辨本領為0.5nm，相當于5-10ev，可見波譜儀的分辨本領比能譜儀高一個數量級。
d. 分析速度
能譜儀可在同一時間內對分析點內的所有x射線光子的能量進行檢測和計數，僅需幾分鐘時間可得到全譜定性分析結果；而波譜儀只能逐個測定每一元素的特征波長，一次全分析往往需要幾個小時。
e. 分析元素的范圍 波譜儀可以測量鈹(be)-鈾(u)之間的所有元素，而能譜儀中si(li)檢測器的鈹窗口吸收超輕元素的x射線，只能分析納（na）以上的元素。
f. 可靠性 能譜儀結構簡單，沒有機械傳動部分，數據的穩定性和重現性較好。但波譜儀的定量分析誤差（1-5%）遠小于能譜儀的定量分析誤差（2-10%）。
g. 樣品要求 波譜儀在檢測時要求樣品表面平整，以滿足聚焦條件。能譜儀對樣品表面沒有特殊要求，適合于粗糙表面的成分分析。 根據上述分析，能譜儀和波譜一各有特點，彼此不能取代。近年來，常將二者與掃描電境結合為一體，實質在一臺儀器上實現快速地進行材料組織結構成分等資料的分析。
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一 工作原理分析
由莫塞萊定律可知，各種元素的特征x射線都具有各自確定的波長，并滿足以下關系：
通過探測這些不同波長的x射線來確定樣品中所含有的元素，這就是電子探針定性分析的依據。而將被測樣品與標準樣品中元素y的衍射強度進行對比，即:
就能進行電子探針的定量分析。 當然利用電子束激發的x射線進行元素分析，其前提是入射電子束的能量必須大于某元素原子的內層電子臨界電離激發能。
二 構造
電子探針主要由電子光學系統（鏡筒），x射線譜儀和信息記錄顯示系統組成。電子探針和掃描電鏡在電子光學系統的構造基本相同，它們常常組合成單一的儀器。
1 電子光學系統
該系統為電子探針分析提供具有足夠高的入射能量，足夠大的束流和在樣品表面轟擊殿處束斑直徑近可能小的電子束，作為x射線的激發源。為此，一般也采用鎢絲熱發射電子槍和2-3個聚光鏡的結構。 為了提高x射線的信號強度，電子探針必須采用較掃描電鏡更高的入射電子束流(在10-9-10-7a范圍)，常用的加速電壓為10-30 kv，束斑直徑約為0.5μm。
電子探針在鏡筒部分與掃描電鏡明顯不同之處是由光學顯微鏡。它的作用是選擇和確定分析點。其方法是，先利用能發出熒光的材料（如zro2）置于電子束轟擊下，這是就能觀察到電子束轟擊點的位置，通過樣品移動裝置把它調到光學顯微鏡目鏡十字線交叉點上，這樣就能保證電子束正好轟擊在分析點上，同時也保證了分析點處于x射線分光譜儀的正確位置上。在電子探針上大多使用的光學顯微鏡是同軸反射式物鏡，其優點是光學觀察和x射線分析可同時進行。放大倍數為100-500倍。
2 x射線譜儀
電子束轟擊樣品表面將產生特征x射線，不同的元素有不同的x射線特征波長和能量。通過鑒別其特征波長或特征能量就可以確定所分析的元素。利用特征波長來確定元素的儀器叫做波長色散譜儀（波譜儀），利用特征能量的就稱為能量色散譜儀（能譜儀）。
（1）波譜儀
然，波譜儀的關鍵在于怎樣實現將未知的特征譜線與已知元素z聯系起來？為此設想有一種晶面間距為d的特定晶體（我們稱為分光晶體），當不同特征波長λ的x射線照射其上時，如果滿足布拉格條件（2dsinθ=λ）將產生衍射。顯然，對于任意一個給定的入射角θ僅有一個確定的波長λ滿足衍射條件。這樣我們可以事先建立一系列θ角與相應元素的對應關系，當某個由電子束激發的x特征射線照射到分光晶體上時，我們可在與入射方向交成2θ角的相應方向上接收到該波長的x射線信號，同時也就測出了對應的化學元素。只要令探測器連續進行2θ角的掃描，即可在整個元素范圍內實現連續測量。
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來自樣品的x光子通過鈹窗口進入鋰漂移硅固態檢測器。每個x光子能量被硅晶體吸收將在晶體內產生電子空穴對。不同能量的x光子將產生不同的電子空穴對數。例如，fe的kα輻射可產生1685個電子空穴對，而cu為2110。知道了電子空穴對數就可以求出相應的電荷量以及在固定電容（1μμf）上的電壓脈沖。
例如對fe的kα來說，v=0.27mv，對cu的kα，v=0.34mv。可見，鋰漂移硅固態檢測器的作用是將x射線轉換成電信號，產生電脈沖。這個很小的電壓脈沖通過高信噪比的場效應管前置放大器和主放大器的兩次放大產生足夠強度的電壓脈沖。放大后的信號被送入多道脈沖高度分析器。
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(3)波譜儀與能譜儀的性能比較
如上所述，波譜儀與能譜儀都可以對樣品中元素進行分析，但它們的性能有所不同.
a. 檢測效率 能譜儀中鋰漂移硅探測器對x射線發射源所張的立體角顯著大于波譜儀，所以前者可以接受到更多的x射線；其次波譜儀因分光晶體衍射而造成部分x射線強度損失，因此能譜儀的檢測效率較高。
b. 空間分析能力 能譜儀因檢測效率高可在較小的電子束流下工作，使束斑直徑減小，空間分析能力提高。目前，在分析電鏡中的微束操作方式下能譜儀分析的zui小微區已經達到毫微米的數量級，而波譜儀的空間分辨率僅處于微米數量級。
c. 能量分辨本領 能譜儀的*能量分辨本領為149ev，波譜儀的能量分辨本領為0.5nm，相當于5-10ev，可見波譜儀的分辨本領比能譜儀高一個數量級。
d. 分析速度
能譜儀可在同一時間內對分析點內的所有x射線光子的能量進行檢測和計數，僅需幾分鐘時間可得到全譜定性分析結果；而波譜儀只能逐個測定每一元素的特征波長，一次全分析往往需要幾個小時。
e. 分析元素的范圍 波譜儀可以測量鈹(be)-鈾(u)之間的所有元素，而能譜儀中si(li)檢測器的鈹窗口吸收超輕元素的x射線，只能分析納（na）以上的元素。
f. 可靠性 能譜儀結構簡單，沒有機械傳動部分，數據的穩定性和重現性較好。但波譜儀的定量分析誤差（1-5%）遠小于能譜儀的定量分析誤差（2-10%）。
g. 樣品要求 波譜儀在檢測時要求樣品表面平整，以滿足聚焦條件。能譜儀對樣品表面沒有特殊要求，適合于粗糙表面的成分分析。 根據上述分析，能譜儀和波譜一各有特點，彼此不能取代。近年來，常將二者與掃描電境結合為一體，實質在一臺儀器上實現快速地進行材料組織結構成分等資料的分析。
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