氣相色譜儀fid氫火焰離子化檢測器使用注意事項
使用fid,最重要的是注意安全,還要注意保持fid的正常性性能和正確結果。
1.安全
(1)防氫氣泄漏 切勿讓氫氣漏入柱恒溫箱中,以防爆炸。注意以下三步操作,即可預防:
①在未接色譜柱和柱試漏前,切勿通氫氣;
③如果是雙fid,但現僅用一個fid工作,這時務必要將另一不用的fid用悶頭螺絲堵死。②在卸色譜柱前,要檢查一下,氫氣是否已關;
(2)防燙傷fid外殼十分熱,切勿觸及其表面,以防燙傷。
(1)正常點火 注意點火時, fid溫度必須在120℃以上,點火困難主要是三種氣體調節不妥所致,通常將氫流速適當增大些,或按生產廠推薦的氣體流速點火。火焰是否點著可用以下兩種方法檢查:1用冷的金屬光亮表面(如不銹鋼)對著fid出口,如有水珠冷凝在表面,表示已點著;
在較高靈敏度下,稍調節氫氣流速,若工作站基線隨流速變化而移動,示已點著。
保持fid的正常性能(2)防止二氧化硅沉積 聚硅氧燒類固定相的色譜柱(特別是填充柱),使用前一定要充分老化。使用時柱溫應盡量低,以免固定液失后在噴嘴和二電極上形成二氧化硅絕緣層,使靈敏度下降,噪聲和1漂移增大。若長期分析硅烷化處理后的樣品,也要注意噴嘴和電極上的二氧化硅沉積。若長期作磷酸酯類樣品分析,也可能污染電極。凡上述情況,均要定期清洗噴嘴和電極。
(3)防止水等冷凝為防止水和其他柱流出物在fid中冷凝,注1意先關氫氣、空氣、氣化室溫度和柱溫等,最后關fid加熱和整個gc系統
(1)線性范圍fid的線性范圍可達10',但實際分析中要注意填!3,注意數據準確可靠
1范圍的上限。特別是用高固定液含量填充柱作高濃度樣品定量時,要1注意檢驗在該樣品分析條件下,流出快、峰面積特大的組分,是否仍1在線性范圍以內。若超出了該fid)的線性范圍,將會帶來很大誤差。充柱和毛細管柱二種可能出現的異常。①填充柱超上限:填充柱樣品容量大,注意可能超過該fid線性
②毛細管柱低上限:毛細管柱樣品容量小,注意柱限制了該fid線性范圍的上限。特別是用小口徑、薄液膜毛細管柱分析時,柱樣品容量更小。如25mx0.25mm×0. 254m標準毛細管柱的柱容量僅為(2~5) ×10-g,以fid的檢測極限達1×10-1g計,線性范圍也僅達10°。25mx0.10mm×0.094m毛細管柱的柱容量為5×10-10g,其線性范圍更窄,僅102。所以,在用毛細管柱分析時,要注意在該分析條件下，實際可達的線性范圍。否則,將會帶來很大誤差。
(2)流速測量 近年的fid外殼均是密封的,僅一個出口。載氣、氫氣和空氣均是從這一個出口排出。如果要測空氣或氫氣的流速,這時柱已接好,且也已通載氣,注意在測得總流速后,計算氫或空氣流速時,要減去載氣流速。還要注意流速與溫度有關,應在相同的溫度設置下,測量或比較流速。
在具有電子壓力控制裝置(epc)的氣相色譜儀上(如hp6890型設定各氣體流速后, epc可自動控制至該流速值,不需再測量。

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