采用Agilent 8860氣相色譜儀分析蒸餾酒中的醇類、醛類和酯類
摘要
?使用配備火焰離子化檢測器 (fid) 的 agilent 8860 氣相色譜儀分析蒸餾酒中的醇、 醛、有機(jī)酸和酯類物質(zhì)可實(shí)現(xiàn)高靈敏度、良好的線性和穩(wěn)定性。色譜柱的高惰性可 確保大多數(shù)化合物獲得出色的峰形。
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?前言
?蒸餾酒是以乙醇-水為基質(zhì)同時(shí)含有數(shù)百 種風(fēng)味化合物的復(fù)雜混合物，其中包括 醇、醛、有機(jī)酸和酯類物質(zhì)。這些微量成 分的比例對決定白酒的風(fēng)味和品質(zhì)至關(guān)重 要。對生產(chǎn)企業(yè)來說，對原料中的風(fēng)味化 合物以及后續(xù)糖化、發(fā)酵和蒸餾過程中的 風(fēng)味化合物的監(jiān)控和檢測也極為重要。 中國白酒以其濃郁的風(fēng)味以及悠長的回味 而*。根據(jù)香型，中國白酒可以分 為醬香型，濃香型，清香型，米香型等。 *以來，人們對白酒的研究主要集中在 微生物的進(jìn)化和發(fā)酵過程中風(fēng)味物質(zhì)的形 成等方面，并且分析了主要芳香化合物 （如酯、酸、醇和醛類物質(zhì)）對典型白酒 類型的影響。乙酸乙酯、乳酸乙酯和己酸 乙酯的濃度和比例對白酒的風(fēng)味起決定性 作用。為保障飲酒者的健康，白酒生產(chǎn)過 程中應(yīng)嚴(yán)格控制甲醇、異丁醇和異戊醇的 濃度。在本應(yīng)用簡報(bào)中，將一些實(shí)際樣品 進(jìn)樣至 agilent 8860 氣相色譜系統(tǒng)，并對 特定香型的白酒進(jìn)行了分析。同時(shí)，對 白酒中常見的 10 種化合物進(jìn)行了定量 分析。
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?實(shí)驗(yàn)部分
?采用配備 fid 的 8860 gc 執(zhí)行分析。采 用配備 5 μl 進(jìn)樣針的 agilent 7693a 自動 液體進(jìn)樣器完成樣品引入。表 1 列出了 使用的儀器和條件。
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?樣品前處理
?用微量進(jìn)樣針加入規(guī)定量的各種標(biāo)準(zhǔn)化 合物，制備混合標(biāo)準(zhǔn)品儲備液。在 60:40 的乙醇:水溶液 (v/v) 中制備 10 種化合 物的儲備液，每種化合物的濃度均為 1000 µg/ml。
?每個(gè)校準(zhǔn)濃度準(zhǔn)備 6 個(gè)樣品瓶，通過向 乙醇水溶液中加標(biāo)不同量的儲備液獲得 所需濃度。配制得到的校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)溶液的 濃度分別為 10、30、50、100、500 和 1000 µg/ml。向每個(gè)校準(zhǔn)濃度中加入內(nèi) 標(biāo) (is)，對應(yīng)的 is 濃度為 440 µg/ml。 實(shí)驗(yàn)中用的白酒樣品是從中國當(dāng)?shù)氐?零售供應(yīng)商處購得，并作為純樣品進(jìn)樣 至 gc。
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?結(jié)果與討論
?為了開發(fā)一種監(jiān)測白酒中風(fēng)味物質(zhì)的可靠 方法，采用配備自動進(jìn)樣器和 fid 的 8860 gc 進(jìn)行分析。圖 1 顯示了 100 µg/ml 濃 度下系統(tǒng)獲得的 10 種標(biāo)準(zhǔn)化合物和 1 種 內(nèi)標(biāo)的典型色譜圖。 圖 2、圖 3 和圖 4 是不同香型的中國白酒 樣品中主要成分分析的示例色譜圖。系統(tǒng) 對醇、醛、有機(jī)酸和酯類物質(zhì)均實(shí)現(xiàn)了優(yōu) 異的分離度和峰形。如圖 2 所示，乙酸 乙酯、乙縮醛和甲醇基本實(shí)現(xiàn)了基線分 離。甲醇具有強(qiáng)極性，容易拖尾，但在此 方法中，其峰形尖銳且對稱。
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?在 10–1000 μg/ml 濃度范圍內(nèi)所有 10 種 化合物的相關(guān)系數(shù) (r2 ) 均 ≥ 0.9992。 表 2 給出了詳細(xì)的校準(zhǔn)信息，圖 5、圖 6 和圖 7 分別為甲醇、異丁醇和乳酸乙酯 的校準(zhǔn)曲線。
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?為驗(yàn)證系統(tǒng)的完整性，考察了其重現(xiàn)性。 采用標(biāo)準(zhǔn)品和實(shí)際樣品進(jìn)行重現(xiàn)性測試。 由表 2 可知，大多數(shù)化合物的峰面積 %rsd 遠(yuǎn)低于 3%。圖 8 是中國白酒 6 次 重復(fù)進(jìn)樣的疊加譜圖。如圖所示，保留時(shí)間和峰面積穩(wěn)定性都很出色。
?使用信噪比 (s/n) 計(jì)算方法檢測限 (mdl)。使用濃度為 5 µg/ml 的標(biāo)準(zhǔn)溶 液測試 mdl，表 2 列出了所有化合物的 值。所有化合物的 mdl 均 ≤ 5 µg/ml。
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?結(jié)論
?在本應(yīng)用簡報(bào)中，配備自動進(jìn)樣器和 fid 的 8860 gc 為白酒中的醇、醛、有機(jī)酸 和酯類物質(zhì)分析提供了一種可靠且經(jīng)濟(jì)的 解決方案。epc 控制和 j&w db-fatwax ui 色譜柱可實(shí)現(xiàn)出色的峰形、分離度， 以及優(yōu)異的重現(xiàn)性。
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?參考文獻(xiàn)
?1. y. kenneth l.; zhou, y. 使用 agilent j&w db-wax 超高惰性毛細(xì)管氣相 色譜柱對蒸餾酒進(jìn)行分析，安捷倫 科技公司應(yīng)用簡報(bào) ，出版號 5991- 6638chcn，2016
?2. cai, x. y.; yin, j. j.; hu, g. d. determination of minor flavor components in chinese spirits by direct injection technique with capillary columns. chin. j. chromatogr. 1997, 15(5)
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?來源：安捷倫科技（上海）有限公司
固安防爆稱制造廠*永清稱重模塊廠家*香河吊鉤秤多少錢*大城地磅維修
二手WFJ-15型超微粉碎機(jī)工作原理
381RXC防爆角行程執(zhí)行器主要特點(diǎn)與性能參數(shù)
金屬加工數(shù)控刀具的基本知識，不要再錯(cuò)過了
動態(tài)空氣消毒機(jī)讓果凍不再變成細(xì)菌窩
采用Agilent 8860氣相色譜儀分析蒸餾酒中的醇類、醛類和酯類
蒸汽疏水閥的選用事項(xiàng)
鼠籠架 大鼠籠架含16個(gè)大鼠籠帶水壺
3M哪些膠帶可以長期在戶外使用？
J41H黑皮鍛鋼截止閥技術(shù)參數(shù)
數(shù)控切割機(jī)該設(shè)計(jì)下刀起割點(diǎn)的方法
模具型腔用火花機(jī)加工方法解讀--日鑫火花機(jī)
化學(xué)隔膜泵的結(jié)構(gòu)和特點(diǎn)
厭氧培養(yǎng)箱安裝及使用說明
10t/d生活污水處理設(shè)備一體機(jī)
德國擠出模具供應(yīng)商EDS被收購
我司處理中藥標(biāo)準(zhǔn)品結(jié)果需遵循哪些步驟
大氣采樣器性能優(yōu)異
小型卷板機(jī)批發(fā)
催化燃燒裝置選型注意事項(xiàng)
?使用配備火焰離子化檢測器 (fid) 的 agilent 8860 氣相色譜儀分析蒸餾酒中的醇、 醛、有機(jī)酸和酯類物質(zhì)可實(shí)現(xiàn)高靈敏度、良好的線性和穩(wěn)定性。色譜柱的高惰性可 確保大多數(shù)化合物獲得出色的峰形。
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?前言
?蒸餾酒是以乙醇-水為基質(zhì)同時(shí)含有數(shù)百 種風(fēng)味化合物的復(fù)雜混合物，其中包括 醇、醛、有機(jī)酸和酯類物質(zhì)。這些微量成 分的比例對決定白酒的風(fēng)味和品質(zhì)至關(guān)重 要。對生產(chǎn)企業(yè)來說，對原料中的風(fēng)味化 合物以及后續(xù)糖化、發(fā)酵和蒸餾過程中的 風(fēng)味化合物的監(jiān)控和檢測也極為重要。 中國白酒以其濃郁的風(fēng)味以及悠長的回味 而*。根據(jù)香型，中國白酒可以分 為醬香型，濃香型，清香型，米香型等。 *以來，人們對白酒的研究主要集中在 微生物的進(jìn)化和發(fā)酵過程中風(fēng)味物質(zhì)的形 成等方面，并且分析了主要芳香化合物 （如酯、酸、醇和醛類物質(zhì)）對典型白酒 類型的影響。乙酸乙酯、乳酸乙酯和己酸 乙酯的濃度和比例對白酒的風(fēng)味起決定性 作用。為保障飲酒者的健康，白酒生產(chǎn)過 程中應(yīng)嚴(yán)格控制甲醇、異丁醇和異戊醇的 濃度。在本應(yīng)用簡報(bào)中，將一些實(shí)際樣品 進(jìn)樣至 agilent 8860 氣相色譜系統(tǒng)，并對 特定香型的白酒進(jìn)行了分析。同時(shí)，對 白酒中常見的 10 種化合物進(jìn)行了定量 分析。
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?實(shí)驗(yàn)部分
?采用配備 fid 的 8860 gc 執(zhí)行分析。采 用配備 5 μl 進(jìn)樣針的 agilent 7693a 自動 液體進(jìn)樣器完成樣品引入。表 1 列出了 使用的儀器和條件。
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?樣品前處理
?用微量進(jìn)樣針加入規(guī)定量的各種標(biāo)準(zhǔn)化 合物，制備混合標(biāo)準(zhǔn)品儲備液。在 60:40 的乙醇:水溶液 (v/v) 中制備 10 種化合 物的儲備液，每種化合物的濃度均為 1000 µg/ml。
?每個(gè)校準(zhǔn)濃度準(zhǔn)備 6 個(gè)樣品瓶，通過向 乙醇水溶液中加標(biāo)不同量的儲備液獲得 所需濃度。配制得到的校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)溶液的 濃度分別為 10、30、50、100、500 和 1000 µg/ml。向每個(gè)校準(zhǔn)濃度中加入內(nèi) 標(biāo) (is)，對應(yīng)的 is 濃度為 440 µg/ml。 實(shí)驗(yàn)中用的白酒樣品是從中國當(dāng)?shù)氐?零售供應(yīng)商處購得，并作為純樣品進(jìn)樣 至 gc。
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?使用信噪比 (s/n) 計(jì)算方法檢測限 (mdl)。使用濃度為 5 µg/ml 的標(biāo)準(zhǔn)溶 液測試 mdl，表 2 列出了所有化合物的 值。所有化合物的 mdl 均 ≤ 5 µg/ml。
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?1. y. kenneth l.; zhou, y. 使用 agilent j&w db-wax 超高惰性毛細(xì)管氣相 色譜柱對蒸餾酒進(jìn)行分析，安捷倫 科技公司應(yīng)用簡報(bào) ，出版號 5991- 6638chcn，2016
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固安防爆稱制造廠*永清稱重模塊廠家*香河吊鉤秤多少錢*大城地磅維修
二手WFJ-15型超微粉碎機(jī)工作原理
381RXC防爆角行程執(zhí)行器主要特點(diǎn)與性能參數(shù)
金屬加工數(shù)控刀具的基本知識，不要再錯(cuò)過了
動態(tài)空氣消毒機(jī)讓果凍不再變成細(xì)菌窩
采用Agilent 8860氣相色譜儀分析蒸餾酒中的醇類、醛類和酯類
蒸汽疏水閥的選用事項(xiàng)
鼠籠架 大鼠籠架含16個(gè)大鼠籠帶水壺
3M哪些膠帶可以長期在戶外使用？
J41H黑皮鍛鋼截止閥技術(shù)參數(shù)
數(shù)控切割機(jī)該設(shè)計(jì)下刀起割點(diǎn)的方法
模具型腔用火花機(jī)加工方法解讀--日鑫火花機(jī)
化學(xué)隔膜泵的結(jié)構(gòu)和特點(diǎn)
厭氧培養(yǎng)箱安裝及使用說明
10t/d生活污水處理設(shè)備一體機(jī)
德國擠出模具供應(yīng)商EDS被收購
我司處理中藥標(biāo)準(zhǔn)品結(jié)果需遵循哪些步驟
大氣采樣器性能優(yōu)異
小型卷板機(jī)批發(fā)
催化燃燒裝置選型注意事項(xiàng)