基線是氣相色譜儀運行中,性能的綜合表現,組成儀器的各部分發生故障、操作條件和外界條件的變化等因素都會反映到基線上,因此可以根據基線(色譜圖)判斷故障的原因和部位。應當指出,用此方法分析排除故障,還應注意以下幾點:
1、基線狀態是否準說明儀器有故障是相對而不是的,如基線在高靈敏度時呈現噪聲很大,而在低靈敏度時比較好,若分析要求在低靈敏度下可以完成,就可以認為儀器是正常的,反之不正常。
2、再此討論的基線(色譜峰)異變,是指按已知色譜分析方法操作時,得到的色譜圖與沒有問題的已知色譜圖比較,出現某些組分峰畸變、“鬼峰”或基線不正常。或者說,對于一個正在使用的色譜分析方法,由于不要求或出于無奈時,有些峰分不開、拖尾或峰型不對稱等并不影響方法的實施,就不屬于儀器有故障,否則應重新修改、審定原來的色譜分析方法;
3、由于使用了來路不明的樣品、不能確保純凈的氣源或沒有經過充分老化或評價過的色譜柱等等而造成的儀器被污染、基線不穩、峰分不開和峰拖尾等,純屬誤操作,也不適合使用此方法所列實例來分析排除故障。
4、另外在使用整機基線(色譜圖)異常,分析排除故障前提前先做以下三點工作:
(1)仔細核查操作條件,是否與分析方法要求一致;
(2)懷疑有了故障色譜圖和所存的標準色譜圖對照,判斷是否真出了問題,千萬不要盲目檢修儀器;
(3)逐項仔細觀察儀器或設備工作狀態,看是否存在誤操作。
比較點型常見整機基線(色譜峰)異常,故障分析排除法
⑴儀器基線噪聲大
⑵儀器基線漂移大
⑶正常操作中基線出現無規則毛刺
⑷正常操作中基線上出小峰
⑸基線呈波浪狀變化
⑹基線突然向一個方向漂移
⑺程序升溫分析基線上漂或出現不規則峰
⑻恒溫操作時基線出現不規則變化
⑼出現負峰
(10)出現“n”或“w”峰
以上10種情況,即為今天我們總結的氣相色譜儀常見的基線異常現象,希望對小伙伴們使用氣相色譜儀的過程遇到的困難有所幫助。
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