塑料 聚酯樹脂 部分酸值和總酸值的測定
gb/t 2895-2008 塑料 聚酯樹脂 部分酸值和總酸值的測定
范圍
本標準適用于聚酯樹脂的部分酸值(方法a)和總酸值(方法b)的測定。
本標準不適用于酚醛樹脂。
術語和定義
酸值 acid value
在試驗條件下中和1g樹脂試樣所需的氫氧化鉀(koh)的毫克(mg)數。
部分酸值 partial acid value
中和樹脂中所有端羧基團、游離酸以及半數的游離酐的酸值。
總酸值 total acid value
中和樹脂中所有端羧基團、游離酸以及全部游離酐的酸值。
原理
概述
采用電位法或在顯色指示劑的情況下，用氫氧化鉀溶液滴定試樣中含有的游離酸/酐。
方法a
先將稱量的樹脂溶解在溶劑混合液中，然后該溶液采用電位法用氫氧化鉀乙醇的標準溶液進行滴定。反應如下:
后計算出用于中和1g樹脂所需的氫氧化鉀的毫克(mg)數。
方法a推薦用于色漆和清漆的膠粘劑(一般來說，僅存在少量的游離酸酐)，但是也適用于不飽和聚酯樹脂。
方法b
將稱量的樹脂溶解在含水的溶劑混合液中。在采用電位法用氫氧化鉀乙醇的標準溶液進行滴定之前，允許游離酸酐水解20min。反應如下:
后計算出用于中和1g樹脂所需的氫氧化鉀的毫克(mg)數。
方法b用于不飽和聚酯樹脂(其中存在有效數量的游離酸酐)。
儀器
普通的實驗室儀器和玻璃器皿以及下列幾項:
錐形燒瓶，容量100ml和250ml，大頸口。
錐形燒瓶，容量250ml，窄頸口，帶磨口玻璃塞。
滴定管，容量25ml(刻度0.1ml)符合gb/t -1991要求。
磁力攪拌器。
移液管，容量25ml和50ml。
自動吸管，容量25ml、50ml和60ml。
分析天平，精確至1mg。
電位滴定儀，由裝有玻璃參比電極系統的合適的電位計和滴定架構成。
操作步驟
試樣
按照表1選擇合適的試樣質量。
方法a
測定的數量
作兩次測定。
電位滴定的操作步驟
在250ml大頸口錐形燒瓶內，稱取每份試樣，精確至0.001g(質量m1)。用移液管加入50ml溶劑混合液。進行混合直至樹脂*溶解。
如果5min后還不能*溶解，準備另一份試樣，將其溶解在50ml溶劑混合液和25ml丙酮中。
將錐形燒瓶放在滴定架上，并調整其位置，使電極能很好的浸沒。使用滴定管用氫氧化鉀溶液進行電位滴定。記錄達到終點(滴定曲線的拐點)所需的koh溶液的體積(v1)數。
用50ml溶劑混合液(如有必要，再加25ml丙酮)以相同的方法進行空白測定。記錄所需koh溶液的體積(v2)數。如果溶劑混合液已進行過正確的中和，那么空白測定的結果將為零。
方法b
測定的數量
作兩次測定。
電位滴定的操作步驟
在250ml窄頸口錐形燒瓶內稱取試樣，精確至0.001g(質量m2)。用自動吸管加入60ml溶劑混合液。用塞子塞住燒瓶并將其放在磁性攪拌器上。攪拌至樹脂*溶解，再繼續攪拌20min。以完成酸酐基團的水解。為了達到*溶解，如果需要可以用水浴和在燒瓶上加冷凝器加熱燒瓶，然后冷卻至室溫。
將錐形燒瓶放在滴定架上，并調整其位置使電極能很好的浸沒。使用滴定管用氫氧化鉀溶液進行電位滴定。記錄達到終點(滴定曲線的拐點)所需的koh溶液的體積(v3) 數。
用60ml溶劑混合液以相同的方法進行空白測定。記錄所需koh溶液的體積(v4)數。如果溶劑混合液已進行過正確的中和，那么空白測定的結果將為零。
結果計算和表示
方法a 的計算
計算液體樹脂(含溶劑或稀釋劑)的部分酸值(pav)
對每次測定按式(1)計算部分酸值(mg/g):
式中:
56.1一一常數(koh的摩爾質量)，單位為克每摩爾(g/mol)；
v1 一一中和樹脂溶液所需koh溶液的體積數，單位為毫升(ml)；
v2 一一空白測定所需koh溶液的體積數，單位為毫升(ml)；
c 一一koh溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/l)；
m1 一一試樣的質量，單位為克(g)。
計算固體樹脂的部分酸值(pavs)
作為另一種方式，可以計算出固體樹脂的部分酸值，先按 gb/t 7193.3-1987 測定聚醋樹脂的非揮發物含量(色漆和清漆按 gb/t 6740-1986 測定)，再按式(2)計算固體樹脂的部分酸值(pavs)(mg/g):
式中:
pav一一按上述確定的部分酸值；
nv 一一聚酯樹脂按 gb/t 7193.3-1987 測定的非揮發物含量(質量分數)。
色漆和清漆按 gb/t 6740-1986 測定的非揮發物含量(質量分數)。
方法b 的計算
計算液體樹脂(含溶劑或稀釋劑)的總酸值(tav)
對每次測定按式(3)計算總酸值(mg/g):
式中:
56.1一一常數(koh的摩爾質量)，單位為克每摩爾(g/mol)；
v3 一一中和樹脂溶液所需koh溶液的體積數，單位為毫升(ml)；
v4 一一空白測定所需koh溶液的體積數，單位為毫升(ml)；
c 一一koh溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/l)；
m2 一一試樣的質量，單位為克(g)。
計算固體樹脂的總酸值(tavs)
作為另一種方式，可以計算出固體樹脂的總酸值，先按 gb/t 7193.3-1987 測定聚酯樹脂的非揮發物含量(色漆和清漆按 gb/t 6740 測定)，再按式(4)計算固體樹脂的總酸值(tavs)(mg/g):
式中:
tav一一按上述確定的總酸值；
nv 一一聚酯樹脂按 gb/t 7193.3-1987 測定的非揮發物含量(質量分數)。
色漆和清漆按 gb/t 6740-1986 測定的非揮發物含量(質量分數)。
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在試驗條件下中和1g樹脂試樣所需的氫氧化鉀(koh)的毫克(mg)數。
部分酸值 partial acid value
中和樹脂中所有端羧基團、游離酸以及半數的游離酐的酸值。
總酸值 total acid value
中和樹脂中所有端羧基團、游離酸以及全部游離酐的酸值。
原理
概述
采用電位法或在顯色指示劑的情況下，用氫氧化鉀溶液滴定試樣中含有的游離酸/酐。
方法a
先將稱量的樹脂溶解在溶劑混合液中，然后該溶液采用電位法用氫氧化鉀乙醇的標準溶液進行滴定。反應如下:
后計算出用于中和1g樹脂所需的氫氧化鉀的毫克(mg)數。
方法a推薦用于色漆和清漆的膠粘劑(一般來說，僅存在少量的游離酸酐)，但是也適用于不飽和聚酯樹脂。
方法b
將稱量的樹脂溶解在含水的溶劑混合液中。在采用電位法用氫氧化鉀乙醇的標準溶液進行滴定之前，允許游離酸酐水解20min。反應如下:
后計算出用于中和1g樹脂所需的氫氧化鉀的毫克(mg)數。
方法b用于不飽和聚酯樹脂(其中存在有效數量的游離酸酐)。
儀器
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錐形燒瓶，容量100ml和250ml，大頸口。
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自動吸管，容量25ml、50ml和60ml。
分析天平，精確至1mg。
電位滴定儀，由裝有玻璃參比電極系統的合適的電位計和滴定架構成。
操作步驟
試樣
按照表1選擇合適的試樣質量。
方法a
測定的數量
作兩次測定。
電位滴定的操作步驟
在250ml大頸口錐形燒瓶內，稱取每份試樣，精確至0.001g(質量m1)。用移液管加入50ml溶劑混合液。進行混合直至樹脂*溶解。
如果5min后還不能*溶解，準備另一份試樣，將其溶解在50ml溶劑混合液和25ml丙酮中。
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用50ml溶劑混合液(如有必要，再加25ml丙酮)以相同的方法進行空白測定。記錄所需koh溶液的體積(v2)數。如果溶劑混合液已進行過正確的中和，那么空白測定的結果將為零。
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式中:
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v3 一一中和樹脂溶液所需koh溶液的體積數，單位為毫升(ml)；
v4 一一空白測定所需koh溶液的體積數，單位為毫升(ml)；
c 一一koh溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/l)；
m2 一一試樣的質量，單位為克(g)。
計算固體樹脂的總酸值(tavs)
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式中:
tav一一按上述確定的總酸值；
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