在測量前應清除被測物體表面所有的灰塵、污垢及銹蝕物，鏟除油漆等覆蓋物。過份粗糙的表面會引起測量誤差，甚至儀器無讀數。測量前應盡量使被測材料表面光滑，可使用磨、拋、銼等方法使其光滑。還可使用高粘度耦合劑。
用測量圓柱型材料，如管子、油桶等，選擇探頭軸線與被測材料軸線相交時為情況。簡單地說，將探頭與被測材料耦合，然后圍繞被測物軸線轉動探頭或者垂直于被測物軸線平行移動探頭，使探頭延遲塊的中線與被測物接觸，選擇穩定的讀數，作為材料的準確厚度。
對于不同直徑的被測物選用不同的延遲塊對測量會有幫助的。可以在被測物表面蒙上一塊細砂紙，然后前后移動探頭，會很容易就把在探頭延遲塊前端磨出圓弧。為了得到一個令人滿意的超聲響應，被測材料的另一表面必須與被測面平行或同軸，否則將引起測量誤差或根本無讀數顯示。材料的厚度與超聲波傳播速度均受溫度的影響，若對測量精度要求較高時，可采用試塊對比法，即用相同材料的試塊在相同溫度條件進行測量，并求得溫度補償系數，用此系數修正被測工件的實測值。
對于一些如纖維、多孔、粗粒子材料，它們會造成超聲波的大量散射和能量衰減，以致出現反常的讀數甚至無讀數，在這種情況下，則說明該材料不適于用此測試。對不同材料在不同條件下進行測量，校準試塊的材料越接近于被測材料，測量就越。
理想的參考試塊將是一組被測材料的不同厚度的試塊，試塊能提供儀器補償校正因素。為了滿足zui大精度測量的要求，一套參考試塊將是很重要的。在大部分情況下，只要使用一個參考試塊就能得到令人滿意的測量精度，這個試塊應具有與被測材料相同的材質和相近的厚度。取均勻被測材料用千分尺測量后就能作為一個試塊。對于薄材料，在它的厚度接近于探頭測量下*，可用試塊來確定準確的低限。不要測量低于下限厚度的材料。如果一個厚度范圍是可以估計的，那么試塊的厚度應選上限值。當被測材料較厚時，特別是內部結構較為復雜的合金等，應在一組試塊中選擇一個接近被測材料的，以便于掌握校準。
大部分鍛件和鑄件的內部結構具有方向性，在不同的方向上，聲速將會有少量變化，為了解決這個問題，試塊應具有與被測材料相同方向的內部結構，聲波在試塊中的傳播方向也要與在被測材料中的方向相同。在一定情況下，查已知材料的聲速表，可代替參考試塊，但這只是近似地代替一些參考試塊，在一些情況下，聲速表中的數值與實際測量有別，這是因為材料的物理及化學情況有異。這種方法常被用來測低碳鋼，但只能作為粗略測量。

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