上一篇文章講了氣質聯用常見故障中與質譜儀調諧相關的故障原因及處理,這篇則主要講氣質聯用儀中,與校準、靈敏度相關的故障原因及解決方案。
1.故障現象:質譜儀的質量標尺無法校準
產生故障的可能原因及排除方法:
a. 質譜儀調諧未達到佳狀態,排除方法是重新調諧質譜儀;
b. 離子源溫度過高或過低,排除方法是將離子源溫度設在180~220℃;
c. 空氣泄漏,排除方法是檢查空氣峰m/z 28的高度, 若大于10%氦氣峰m/z 4的高度,表明有空氣泄漏,用注射器將丙酮滴在各接口處,通過觀察丙酮的分子離子峰m/z 58的強度變化, 進一步查明泄漏的確切位置;
d. 發射電子的能量不合適,排除方法是將發射電子的能量設定為70ev。
2.故障現象:靈敏度低
產生故障的可能原因及排除方法:
a. 質譜儀:質譜儀調諧未達到佳狀態或質量標尺校準不,排除方法分別是重新調諧質譜儀和重新校準質譜儀的質量標尺;
b.離子源:離子源被污染,排除方法是對離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min;離子源溫度過高或過低,導致樣品分解或吸附在離子源內,排除方法是調節離子源溫度;
c.柱子伸人離子源內的深度不合適,排除方法是調整柱子進人離子源的深度;
d.分流進樣器和閥有故障,排除方法是檢查進樣器和閥;
e.柱效降低,排除方法是更換柱子;
f.進樣器被污染,排除方法是對襯管依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min或更換襯管;
g.檢測器電壓太低,排除方法是檢測器電壓應為350~450v;
h.空氣泄漏,排除方法是檢查空氣峰m/z 28的高度,若大于10%氦氣峰m/z 4的高度,表明有空氣泄漏,用注射器將丙酮滴在各接口處,通過觀察丙酮的分子離子峰m/z 58的強度變化,進一步查明泄漏的確切位置。
3.故障現象:質量色潛圖中無噪音(呈一條平直的線)
產生故障的可能原因及排除方法:
a.檢測器電壓太低,排除方法是提高檢測器電壓。
4.故障現象:噪音過多
產生故障的可能原因及排除方法:
a. 離子源被污染,排除方法是對離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min;
b. 供電系統產生雜峰,排除方法是安裝電源凈化裝置。
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