水處理劑阻垢性能的測定——碳酸鈣沉積法
水處理劑阻垢性能的測定——碳酸鈣沉積法
1.0范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了同類水處理劑抑制碳酸鈣析出的阻垢性能的測定方法，碳酸鈣沉積法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于同類水處理抑制碳酸鈣析出的阻垢性能的評定。
2.0引用標(biāo)準(zhǔn)
下列標(biāo)準(zhǔn)包含的條文，能過在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成本標(biāo)準(zhǔn)的條文。在標(biāo)準(zhǔn)出自動時，所示版本均為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會被修訂，使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)*新版本的可能性。
gb/t 601-88 化學(xué)試劑 滴定分析（容量分析）用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備。
gb/t 603/88 化學(xué)試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備（neqiso6353/1:1982）。
gb/t 6682-92 分析實驗室用水規(guī)格在試驗方法。
3．0 方法提要
以含有一定量碳酸氫根和鈣離子的配制水和水處理劑制備成試液。在加熱條件下，促使碳酸氫鈣加速分解為碳酸鈣。達到平衡后測定試液中的鈣離子濃度。鈣離子濃度愈大，則該水處理劑的阻垢性能愈好。
4．0 試劑和材料
試驗方法中所用試劑和水，在沒有注明其它要求時，均指分析純試劑和gb/t 6682規(guī)定 的三級水。
試驗中所需標(biāo)準(zhǔn)溶液，制劑及制品，在沒能注明其它規(guī)定時，均按gb/t 601、gb/t603之規(guī)定制備。
4．1 氫氧化鉀：200g/l溶液。
4．2 硼砂緩沖溶液：ph≈9。
稱取3.80g十水四硼酸鈉溶于水中并稀釋到1l。
4．3乙二胺四乙酸二鈉（edta）：c（edta）約0.01mol/l標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。
4．4 鹽酸：c（hcl）約0.1mol/l標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。
4．5 鈣—閎酸指示劑：
稱取0.2克鈣-羧酸指示劑與100克氯化鉀混合研磨均勻，貯存于磨口瓶中。
4．6 溴甲酚綠—甲基紅指示液。
4．7 *標(biāo)準(zhǔn)溶液：1ml約含18.3mghco3-。
4．7．1制備
稱取25.2g*置于100ml燒杯中，用水溶解、過濾，全部轉(zhuǎn)移至1000容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。貯存期30天。
4．7．2 標(biāo)定
移取5ml*標(biāo)準(zhǔn)溶液置于250ml錐形瓶中，加約50ml水，3-5滴溴甲酚綠—甲基紅指示液，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由淺藍色變?yōu)樽仙礊榻K點。
4．7．3 計算
以mg/ml表示的碳酸氫根離子的濃度（x1）按下式（1）計算：
式中；v1—滴定中消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml；
c—鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實際濃度，mol/l；
v—所取*標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml；
4．8 氯化鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液：1ml約含有6.0mgca2+。
4．8．1 制備
稱取16.7g無水氯化鈣置于100ml燒杯中，用水溶解，全部轉(zhuǎn)移至1000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
4．8．2 標(biāo)定
移取2.00ml氯化鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液置于250ml錐形瓶中，加約80ml水，5ml氫氧化鉀溶液和約0.1g鈣-羧酸指示劑，用乙二胺四慚酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)榱了{色即為終點。
4．8．3 計算
以mg/ml表示的鈣離子（ca2+）的濃度按下式（2）計算：
式中：v1—滴定中消耗乙二胺四乙胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，ml；
c—乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實際濃度，mol/l；
v—所取氯化鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml。
4．9 水處理劑試樣溶液：1.00ml含有0.500g水處理劑（以干基計）。
5．0儀器、設(shè)備
一般實驗室用儀器
5．1 恒溫水浴鍋：溫度可控制在80±1℃
5．2錐形瓶：500ml，配有裝了φ5—10mm,長約300mm玻璃管的膠塞。
6．0鋼試樣溶液的制備
6．1 試液的制備
在500ml容量瓶中加入250ml水，用滴定管加入一定體積的氯化鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液，使鈣離子的量為120mg。有移液管加入5.0ml水處理劑試樣溶液，搖勻，然后加入20ml硼砂緩沖溶液，搖勻。用滴定管緩慢慢加入一定體積的*標(biāo)準(zhǔn)（邊加邊搖動），使碳酸氫根離子量為366mg，用水稀釋至刻度，搖勻。
6．2 空白試液的制備
在另一500ml容量瓶中，除不加水處理劑試樣溶液外，按6.1步驟操作。
7．0 分析步驟
將試液(6.1)和空白試液(6.2)分別置之不理于兩個潔凈錐形瓶(5.2)中，兩錐形瓶浸入80±1℃的恒溫水浴中（試液的液面不得高于水浴的液面，恒溫放置10小時。冷至室溫后用中速濾紙干過濾，各移取25.00ml濾液分別置于250ml錐形瓶中，加水至約80ml，加5ml氫氧化鉀溶液和約0.1g鈣-羧酸指示劑，用乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)榱了{色即為終點。按式（2）分別計算試液和空白試液鈣離子的濃度（mg/ml）。
8．0 分析結(jié)果的表述
以百分率表示的水處理劑的阻垢性能（η）按下式（3）計算：
式中：x4—加入水處理劑的試液試驗后的鈣離子濃度，mg/ml；
x3—未加入水處理劑的空白試液試驗后的鈣離子濃度，mg/ml；
0.240—試驗前配制好的試液（6.1）中鈣離子濃度，mg/ml。
9．0 允許差
取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，平行測定結(jié)果的優(yōu)良差值不大于5%。
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2.0引用標(biāo)準(zhǔn)
下列標(biāo)準(zhǔn)包含的條文，能過在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成本標(biāo)準(zhǔn)的條文。在標(biāo)準(zhǔn)出自動時，所示版本均為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會被修訂，使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)*新版本的可能性。
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3．0 方法提要
以含有一定量碳酸氫根和鈣離子的配制水和水處理劑制備成試液。在加熱條件下，促使碳酸氫鈣加速分解為碳酸鈣。達到平衡后測定試液中的鈣離子濃度。鈣離子濃度愈大，則該水處理劑的阻垢性能愈好。
4．0 試劑和材料
試驗方法中所用試劑和水，在沒有注明其它要求時，均指分析純試劑和gb/t 6682規(guī)定 的三級水。
試驗中所需標(biāo)準(zhǔn)溶液，制劑及制品，在沒能注明其它規(guī)定時，均按gb/t 601、gb/t603之規(guī)定制備。
4．1 氫氧化鉀：200g/l溶液。
4．2 硼砂緩沖溶液：ph≈9。
稱取3.80g十水四硼酸鈉溶于水中并稀釋到1l。
4．3乙二胺四乙酸二鈉（edta）：c（edta）約0.01mol/l標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。
4．4 鹽酸：c（hcl）約0.1mol/l標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。
4．5 鈣—閎酸指示劑：
稱取0.2克鈣-羧酸指示劑與100克氯化鉀混合研磨均勻，貯存于磨口瓶中。
4．6 溴甲酚綠—甲基紅指示液。
4．7 *標(biāo)準(zhǔn)溶液：1ml約含18.3mghco3-。
4．7．1制備
稱取25.2g*置于100ml燒杯中，用水溶解、過濾，全部轉(zhuǎn)移至1000容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。貯存期30天。
4．7．2 標(biāo)定
移取5ml*標(biāo)準(zhǔn)溶液置于250ml錐形瓶中，加約50ml水，3-5滴溴甲酚綠—甲基紅指示液，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由淺藍色變?yōu)樽仙礊榻K點。
4．7．3 計算
以mg/ml表示的碳酸氫根離子的濃度（x1）按下式（1）計算：
式中；v1—滴定中消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml；
c—鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實際濃度，mol/l；
v—所取*標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml；
4．8 氯化鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液：1ml約含有6.0mgca2+。
4．8．1 制備
稱取16.7g無水氯化鈣置于100ml燒杯中，用水溶解，全部轉(zhuǎn)移至1000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
4．8．2 標(biāo)定
移取2.00ml氯化鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液置于250ml錐形瓶中，加約80ml水，5ml氫氧化鉀溶液和約0.1g鈣-羧酸指示劑，用乙二胺四慚酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)榱了{色即為終點。
4．8．3 計算
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式中：v1—滴定中消耗乙二胺四乙胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，ml；
c—乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實際濃度，mol/l；
v—所取氯化鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml。
4．9 水處理劑試樣溶液：1.00ml含有0.500g水處理劑（以干基計）。
5．0儀器、設(shè)備
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5．1 恒溫水浴鍋：溫度可控制在80±1℃
5．2錐形瓶：500ml，配有裝了φ5—10mm,長約300mm玻璃管的膠塞。
6．0鋼試樣溶液的制備
6．1 試液的制備
在500ml容量瓶中加入250ml水，用滴定管加入一定體積的氯化鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液，使鈣離子的量為120mg。有移液管加入5.0ml水處理劑試樣溶液，搖勻，然后加入20ml硼砂緩沖溶液，搖勻。用滴定管緩慢慢加入一定體積的*標(biāo)準(zhǔn)（邊加邊搖動），使碳酸氫根離子量為366mg，用水稀釋至刻度，搖勻。
6．2 空白試液的制備
在另一500ml容量瓶中，除不加水處理劑試樣溶液外，按6.1步驟操作。
7．0 分析步驟
將試液(6.1)和空白試液(6.2)分別置之不理于兩個潔凈錐形瓶(5.2)中，兩錐形瓶浸入80±1℃的恒溫水浴中（試液的液面不得高于水浴的液面，恒溫放置10小時。冷至室溫后用中速濾紙干過濾，各移取25.00ml濾液分別置于250ml錐形瓶中，加水至約80ml，加5ml氫氧化鉀溶液和約0.1g鈣-羧酸指示劑，用乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)榱了{色即為終點。按式（2）分別計算試液和空白試液鈣離子的濃度（mg/ml）。
8．0 分析結(jié)果的表述
以百分率表示的水處理劑的阻垢性能（η）按下式（3）計算：
式中：x4—加入水處理劑的試液試驗后的鈣離子濃度，mg/ml；
x3—未加入水處理劑的空白試液試驗后的鈣離子濃度，mg/ml；
0.240—試驗前配制好的試液（6.1）中鈣離子濃度，mg/ml。
9．0 允許差
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