曾經(jīng)有多少個夜晚,你守在層析柱的身旁,眼睛盯著產(chǎn)物從柱管中緩慢流下。曾經(jīng)有多少做有機(jī)合成的苦逼科研狗,一遍一遍的澆上展開劑,就為了回收那寶貴的產(chǎn)物。曾經(jīng)有多少實驗室中回蕩著產(chǎn)物純度不夠的哀嚎聲。
對于學(xué)有機(jī)的人來說,“過柱子”幾乎是**無人不會的基礎(chǔ)技能,你可以理解為不同的物質(zhì)在同一個介質(zhì)中跑的速度不一樣,所以跑久了就會有個一二三名,我們就可以根據(jù)濾出的先后順序來把他們分離出來,從中獲得我們的產(chǎn)品。
聽起來似乎很簡單,但別說是有機(jī)合成的新人,就是前輩們往往也會抹一把辛酸淚。過柱子是非常累和枯燥的一件事,但是又是幾乎每個大有機(jī)方向的科研人員和研究生都逃不開的一件事。
柱子是有機(jī)實驗室非常關(guān)鍵的東西,很多時候只有過完柱子、得到純凈的產(chǎn)品之后才能說明整個反應(yīng)有意義。同時過柱子又是一個十分費(fèi)時費(fèi)精力的工作:一根柱子普遍需要過數(shù)個小時甚至更長時間。例如多幾百毫克產(chǎn)物,后也需要至少一個上午的時間才能完整的過完一根柱子;如果是更加復(fù)雜的天然提取物的分離工作,那么一根柱子過幾天都是經(jīng)常會有的事情。
過柱子常用手勢
雖然耗時這么長,也并不意味著你可以把柱子放那兒不管然后自己去干別的——柱子必須要一直盯著才行。你需要隔一段時間點(diǎn)板(tlc,薄層色譜)來看現(xiàn)在柱子里出來的東西到底是什么:有的時候前面一個組分和后面一個組分之間就差那么四五滴,你要是錯過了,那就可能全白費(fèi)了,尤其是對那些試管不多,習(xí)慣用燒瓶或者錐形瓶接產(chǎn)品的實驗室。
柱層析技術(shù)
柱層析技術(shù)是有機(jī)化學(xué)實驗室*的分離手段,但一般柱層析非常費(fèi)事,而快速液相制備色譜柱(flash chromatography column)和快速液相制備色譜系統(tǒng)(flash chromatography system)既快速簡便,又有相當(dāng)?shù)姆蛛x效果,已經(jīng)在國內(nèi)外實驗室越來越多的被使用。
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welflash柱有以下規(guī)格可供選擇:4g、12g、25g、40g、80g、120g、220g、330g。
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月旭 welflash sio2-ⅱ(無定形硅膠,25g,40-63μm),參考《gb5009.202-2016 食用油中極 性組分的測定,d一法:制備 型快速柱層析法》
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