《水質 堿度、重碳酸鹽和碳酸鹽測定 自動電位滴定法》征求意見
根據《北京水利學會團體標準管理辦法》(京水學〔2022〕1號)有關規(guī)定，由北京水利學會組織相關單位編制的團體標準《水質 堿度、重碳酸鹽和碳酸鹽的測定 自動電位滴定法》已完成征求意見稿(見附件)。現向有關單位及專家征求意見，意見反饋郵箱18600597703@163.com、shuilxh@126.com，截止時間2023年6月30日前。
水的堿度是指水中所含能與強酸定量作用的物質總量。水中堿度的來源很多，地表水、地下水、大氣降水和飲用水中的堿度基本上是碳酸鹽、重碳酸鹽和氫氧化鈉的總和，當水中含有硼酸鹽、磷酸鹽或硅酸鹽等時，總堿度也包括它們所起的作用。污廢水或其它復雜體系的水體中，有機堿類，金屬水解性鹽類等也是堿度的組成部分，此時，堿度成為一種水的綜合性特征指標，代表能被強酸滴定的物質的綜合。水中重碳酸鹽和碳酸鹽的含量是水化學檢測的必測指標，對研究分析天然水體的水化學性質具有重要意義，碳酸根、重碳酸根結合其它6種離子(鈣、鎂、鉀、鈉、硫酸根、氯離子)可用來評價水體的化學性質和質量。
目前，我國沒有一個官方標準可作為自動電位滴定法測定水樣品中堿度、重碳酸鹽和碳酸鹽濃度的檢測依據，即使采用電位滴定法測定總堿度，也仍然沿用指示劑指示終點的檢測標準。然而，雖然同是鹽酸標準溶液滴定法，但是終點的指示方法和原理截然不同：《水質堿度(總堿度、重碳酸鹽和碳酸鹽)的測定(酸滴定法)》(sl 83-1994)分別采用了酚酞和甲基橙指示劑為終點指示劑，通過指示劑變色指示終點；而自動電位滴定法是通過 ph 電極指示終點，因此，套用標準依據并不合理。
在當前沒有準確合理的國家標準、行業(yè)、地方和團體標準可以采用的情況下，為規(guī)范電位滴定法測定總堿度、重碳酸鹽堿度、碳酸鹽堿度、重碳酸鹽濃度和碳酸鹽濃度，促進檢測新技術的推廣應用，制定相匹配的檢測標準，已成為當務之急。建立電位滴定法測定水中堿度、重碳酸鹽和碳酸鹽的團體標準，必將規(guī)范和指導水中堿度、重碳酸鹽和碳酸鹽的監(jiān)測工作，為水資源的開發(fā)利用提供水質數據支撐。
本文件按照gb/t 1.1—2020《標準化工作導則 第1部分：標準化文件的結構和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。
本文件規(guī)定了自動電位滴定法測定水中堿度(總堿度、碳酸鹽堿度、重碳酸鹽堿度)和重碳酸鹽、碳酸鹽含量的方法。本文件適用于地表水、地下水、大氣降水、生活飲用水、污廢水中堿度和重碳酸鹽、碳酸鹽含量的檢測。
方法原理：
水樣用鹽酸標準滴定溶液滴定至規(guī)定的 ph 值，其終點用 ph 電極來指示。ph 值為 8.3 時，水中氫氧根離子(oh-)已被中和，碳酸鹽(co32-)均變?yōu)橹靥妓猁}(hco3-)；繼續(xù)滴定至 ph 值為 4.4 時，水中重碳酸鹽(包括原有的和由碳酸鹽轉化成的)已被中和。根據上述兩個終點到達時所消耗的鹽酸標準滴定溶液的量，計算出水中的堿度、碳酸鹽和重碳酸鹽含量。
儀器和設備：
1.自動電位滴定儀：電位范圍 −1000 mv～1000 mv，電位分辨率 0.1mv。計量性能應符合 jjg 814關于 0.5 級以上自動電位滴定儀的相關規(guī)定。
2.ph 電極。
3.滴定管：20ml，容量允差應符合 jjg 814 關于 0.5 級以上自動電位滴定儀的相關規(guī)定。
4.測量杯：容積不小于150ml。
5.攪拌器。
6.一般實驗室常用器皿和設備。
質量保證和控制：
1.每20個樣品或每批次(≤20個)樣品應至少測定一個平行樣品，平行樣品測定結果相對偏差應小于5%。
2.每20個樣品或每批次(≤20個)樣品應至少測定一個加標回收率，總堿度加標回收率應在95%~105%之間。
3.標準樣品測定值應在其保證值的不確定度范圍內。
更多詳情請見附件。
相關資料下載： 水質 堿度、重碳酸鹽和碳酸鹽的測定 自動電位滴定法（征求意見稿）.pdf 專家（單位）意見表.pdf
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水的堿度是指水中所含能與強酸定量作用的物質總量。水中堿度的來源很多，地表水、地下水、大氣降水和飲用水中的堿度基本上是碳酸鹽、重碳酸鹽和氫氧化鈉的總和，當水中含有硼酸鹽、磷酸鹽或硅酸鹽等時，總堿度也包括它們所起的作用。污廢水或其它復雜體系的水體中，有機堿類，金屬水解性鹽類等也是堿度的組成部分，此時，堿度成為一種水的綜合性特征指標，代表能被強酸滴定的物質的綜合。水中重碳酸鹽和碳酸鹽的含量是水化學檢測的必測指標，對研究分析天然水體的水化學性質具有重要意義，碳酸根、重碳酸根結合其它6種離子(鈣、鎂、鉀、鈉、硫酸根、氯離子)可用來評價水體的化學性質和質量。
目前，我國沒有一個官方標準可作為自動電位滴定法測定水樣品中堿度、重碳酸鹽和碳酸鹽濃度的檢測依據，即使采用電位滴定法測定總堿度，也仍然沿用指示劑指示終點的檢測標準。然而，雖然同是鹽酸標準溶液滴定法，但是終點的指示方法和原理截然不同：《水質堿度(總堿度、重碳酸鹽和碳酸鹽)的測定(酸滴定法)》(sl 83-1994)分別采用了酚酞和甲基橙指示劑為終點指示劑，通過指示劑變色指示終點；而自動電位滴定法是通過 ph 電極指示終點，因此，套用標準依據并不合理。
在當前沒有準確合理的國家標準、行業(yè)、地方和團體標準可以采用的情況下，為規(guī)范電位滴定法測定總堿度、重碳酸鹽堿度、碳酸鹽堿度、重碳酸鹽濃度和碳酸鹽濃度，促進檢測新技術的推廣應用，制定相匹配的檢測標準，已成為當務之急。建立電位滴定法測定水中堿度、重碳酸鹽和碳酸鹽的團體標準，必將規(guī)范和指導水中堿度、重碳酸鹽和碳酸鹽的監(jiān)測工作，為水資源的開發(fā)利用提供水質數據支撐。
本文件按照gb/t 1.1—2020《標準化工作導則 第1部分：標準化文件的結構和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。
本文件規(guī)定了自動電位滴定法測定水中堿度(總堿度、碳酸鹽堿度、重碳酸鹽堿度)和重碳酸鹽、碳酸鹽含量的方法。本文件適用于地表水、地下水、大氣降水、生活飲用水、污廢水中堿度和重碳酸鹽、碳酸鹽含量的檢測。
方法原理：
水樣用鹽酸標準滴定溶液滴定至規(guī)定的 ph 值，其終點用 ph 電極來指示。ph 值為 8.3 時，水中氫氧根離子(oh-)已被中和，碳酸鹽(co32-)均變?yōu)橹靥妓猁}(hco3-)；繼續(xù)滴定至 ph 值為 4.4 時，水中重碳酸鹽(包括原有的和由碳酸鹽轉化成的)已被中和。根據上述兩個終點到達時所消耗的鹽酸標準滴定溶液的量，計算出水中的堿度、碳酸鹽和重碳酸鹽含量。
儀器和設備：
1.自動電位滴定儀：電位范圍 −1000 mv～1000 mv，電位分辨率 0.1mv。計量性能應符合 jjg 814關于 0.5 級以上自動電位滴定儀的相關規(guī)定。
2.ph 電極。
3.滴定管：20ml，容量允差應符合 jjg 814 關于 0.5 級以上自動電位滴定儀的相關規(guī)定。
4.測量杯：容積不小于150ml。
5.攪拌器。
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1.每20個樣品或每批次(≤20個)樣品應至少測定一個平行樣品，平行樣品測定結果相對偏差應小于5%。
2.每20個樣品或每批次(≤20個)樣品應至少測定一個加標回收率，總堿度加標回收率應在95%~105%之間。
3.標準樣品測定值應在其保證值的不確定度范圍內。
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