cleanert tpt spe柱填料由三種材料按照一定比例分層填裝而成。主要作用是去除茶葉中色素、揮發性有機酸、茶多酚及其它雜質而同時不會吸附目標農藥。從而同時保證了樣品的凈化效果和目標物的回收率。
茶葉中農藥多殘留檢測方法:氣相色譜-質譜測定
1.材料:cleanert tpt柱,2g/12ml
2.提取:稱取5g試樣(至0.01 g),于80ml離心管中,加入15ml乙腈,用均質器在15 000r/min均質提取1min,將離心管放入離心機,在4 200r/min離心5min,取上清液,置于100ml雞心瓶中。殘渣用15ml乙腈重復提取一次,離心,合并二次提取液,將提取液于40℃水浴用旋轉蒸發器旋轉蒸發至約1ml,待凈化。
3.凈化:gc/ms凈化方法:在cleanet tpt(p/n: tpt200010)柱中加入約2cm高*,用10ml乙腈+甲苯(3+1)預洗cleanet tpt柱,置于大體積負壓裝置上(p/n:vm06),下接梨形瓶。將上述樣品濃縮液轉移至cleanet tpt柱中,用3×2ml乙腈+甲苯(3+1)洗滌樣液瓶,并將洗滌液移入柱中,在柱上加上60ml大體積上樣管(p/n:a82060),再用25ml乙腈+甲苯(3+1)洗滌小柱,收集上述所有流出物于梨形瓶中,并在40℃水浴中旋轉濃縮至約0.5ml。加入2×5ml正己烷進行溶劑交換兩次,zui后使樣液體積約為1ml,加入40μl內標溶液,混勻,用于氣相色譜-質譜測定。
lc-ms/ms凈化方法:取樣量為2g,提取方法同上。收集的洗脫液需在40℃水浴中旋轉濃縮至約0.5ml,于35℃下氮氣吹干,用1ml乙腈+水(3+2)溶解殘渣,經0.2μm微孔濾膜過濾后,供液相色譜-串聯質譜測定。
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