sn/t 0736.9-2010 進(jìn)出口化肥檢驗(yàn)方法 第9部分: 氯含量的測(cè)定
范圍
sn/t 0736 的本部分規(guī)定了進(jìn)出口化肥中氯(cl-)含量測(cè)定的方法。
本部分適用于氮磷鉀復(fù)合肥、硫酸鉀復(fù)合肥、硫酸鉀、硝酸鈉(鉀)、硝酸銨等化肥中氯含量的測(cè)定。
方法提要
在微酸性的試樣溶液中,加入定量的*溶液, 使氯離子成為氯化銀沉淀,以硫酸高鐵銨為指示劑,用硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過量的*,根據(jù)硫氰酸銨用量計(jì)算出氯含量。
儀器和設(shè)備
實(shí)驗(yàn)室用樣品粉碎機(jī)或研缽。
分析天平: 感量0.0001g。
微量滴定管: 10ml,等級(jí)a。
容量瓶: 250ml,等級(jí)a。
刻度移液管: 10ml,等級(jí)a。
單刻度移液管: 50ml、25ml、20ml、10ml(以實(shí)際需要而定),等級(jí)a。
滴定儀: 適合本部分方法提要使用的各種半自動(dòng)、全自動(dòng)滴定儀。
測(cè)定步驟
試液準(zhǔn)備
稱取試樣10g(至0.0001g)于250ml容量瓶中,加入150ml水,充分振搖10min,使氯*浸出,在室溫下用水稀釋至標(biāo)線,搖勻,干濾。
準(zhǔn)確吸取上述濾液適量,于200ml錐形瓶中,用水稀釋至80ml,加入5ml硝酸,用微量刻度移液管加入8ml*溶液,加熱微沸1min,以驅(qū)除氮的氧化物,冷卻至室溫,待滴定。
滴定分析
滴定管法
在上述的試液中加2ml硫酸高鐵埯指示劑,用硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過量的*,開始時(shí)劇烈搖動(dòng),近終點(diǎn)時(shí)緩慢搖動(dòng),直至出現(xiàn)桔紅色30s不褪色為終點(diǎn), 記下讀數(shù)。
滴定儀法
按滴定儀操作說明做好滴定前的準(zhǔn)備工作。在上述的試液中放入攪拌子,打開滴定儀, 用硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過量的*, 直到滴定儀顯示滴定終點(diǎn), 記下讀數(shù)。
空白試驗(yàn)
除不稱取試樣外,按上面步驟進(jìn)行空白試驗(yàn)。
分析結(jié)果的表述
樣品中氯含量ω 以氯(cl-)計(jì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)表示, 按式(1)計(jì)算:
式中:
v0一一空白實(shí)驗(yàn)(即8ml*溶液)所消耗硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,單位為毫升(ml);
v一一滴定試樣消耗硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,單位為毫升(ml);
c 一一硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/l);
0.03545一一與1.00ml硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c=1.000mol/l]相當(dāng)?shù)穆入x子質(zhì)量,單位為克(g);
m 一一滴定時(shí)的試樣質(zhì)量,單位為克(g)。
計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后二位。
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