原子吸收光譜儀的調(diào)試與維護(hù)、保養(yǎng)
原子吸收光譜儀屬于精密設(shè)備，需要定期調(diào)試與保養(yǎng)。本文按照操作規(guī)定和注意事項(xiàng)，結(jié)合實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)論述原子吸收光譜儀在使用過(guò)程中對(duì)儀器調(diào)試、儀器維護(hù)和保養(yǎng)的幾種方法，使儀器分析隨時(shí)可達(dá)到的效果。
原子吸收光譜法亦稱原子吸收分光光度法，是基于蒸氣相中待測(cè)元素的基態(tài)原子對(duì)其共振輻射的吸收強(qiáng)度來(lái)測(cè)定試樣中該元素含量的一種儀器分析方法。原子吸收光度是精密測(cè)定金屬元素含量方法，其測(cè)量精度達(dá)級(jí)。被基態(tài)原子吸收后的譜線，經(jīng)分光系統(tǒng)分光后，由檢測(cè)器接收，轉(zhuǎn)換成為電信號(hào)，再經(jīng)放大器放大，由顯示系統(tǒng)顯示出吸光度或光譜圖。而原子吸收光譜儀測(cè)定數(shù)據(jù)的影響因素較多，測(cè)試條件要求嚴(yán)格控制。每一新設(shè)備或檢修后的設(shè)備都需要嚴(yán)格調(diào)試后方能使用。調(diào)試包括氣路、波長(zhǎng)、光強(qiáng)度、燃燒器高度等。
儀器檢查調(diào)試方法
1.氣路檢查：氣路是安全操作的關(guān)鍵。原子吸收光譜儀所用的燃?xì)鉃橐胰玻c空氣混合點(diǎn)燃易發(fā)生爆炸。如果出現(xiàn)泄漏，將威脅操作者的人身安全。因此氣密性的檢查是首要任務(wù)。每次使用之前要檢查電路及氣路的連接。
(1)絕大多數(shù)儀器的氣路通常采用聚乙烯塑料管，時(shí)間長(zhǎng)了非常容易老化(建議聚乙烯塑料管使用年限2～3年)。因此要經(jīng)常對(duì)氣路進(jìn)行檢測(cè)、檢漏，尤其是乙炔氣滲漏可能造成事故。嚴(yán)格禁止在乙炔氣路管道中使用紫銅、黃銅及銀制零配件，并要嚴(yán)禁使用油類物質(zhì)，測(cè)試高濃度銅或銀溶液時(shí)，應(yīng)反復(fù)用去離子水中噴洗。用棉簽沾肥皂水涂抹氣路各連接處，遇有漏氣現(xiàn)象要立即更換元件。檢測(cè)完畢后一定要將肥皂水擦拭干凈。當(dāng)儀器測(cè)定完畢后，要首先關(guān)閉乙炔鋼瓶輸出閥門(mén)，其次等燃燒器上火焰熄滅后再關(guān)避儀器上的燃?xì)忾y，后再關(guān)避空氣壓縮機(jī)的開(kāi)關(guān)，以確保操作者的人身安全。
(2)檢查廢液管中部要有水封，避免回火現(xiàn)象發(fā)生。同時(shí)廢液管出口處不要插入廢液桶液面下，避免形成雙水封。
2.光路與光強(qiáng)度調(diào)試與檢查：光強(qiáng)度是測(cè)定靈敏度關(guān)鍵。光強(qiáng)度達(dá)到越大，靈敏度越高。調(diào)試儀器應(yīng)選用波長(zhǎng)大于250nm，輻射強(qiáng)度大，發(fā)光穩(wěn)定，對(duì)火焰狀態(tài)反應(yīng)遲鈍的元素?zé)糇鳛楣庠矗ㄗh是銅燈，鎂、鎳等元素?zé)粢部梢浴?br>(1)對(duì)光調(diào)整。①光源對(duì)光調(diào)試：空心陰極燈要在不點(diǎn)亮情況下進(jìn)行安裝；燈的前后安裝位置定位參考如下：832.1nm空心陰極燈，其石英窗口距透鏡筒約2cm，193.7nm空心陰極燈，其石英窗口碰到透鏡筒，其余元素?zé)舻陌惭b即按波長(zhǎng)確定其前后位置，波長(zhǎng)值愈小愈靠前。接通電源，點(diǎn)燃元素?zé)簟Ｒ苿?dòng)燈的位置分別調(diào)節(jié)燈的前后、升降、旋轉(zhuǎn)(左右)旋鈕，調(diào)單色器波長(zhǎng)至該元素靈敏線，使顯示有信號(hào)輸出，使接收器得到大光強(qiáng)。檢查方法用一張白紙擋光檢查，陰極光斑應(yīng)聚焦成像(為正圓而不是橢圓)其成像位置在燃燒器縫隙*或稍微靠近單色器一方。
②燃燒器對(duì)光調(diào)試：將燃燒器縫隙位于光軸之下并平行于光軸，通過(guò)改變?nèi)紵髑昂蟆⑥D(zhuǎn)角、水平位置來(lái)實(shí)現(xiàn)。先調(diào)節(jié)能量顯示為大值，再將用牙簽或火柴桿插在燃燒器縫隙*，能量顯示應(yīng)從大回到零。然后將牙簽或火柴桿垂直放置在縫隙兩端，顯示的透光度應(yīng)降至30%左右，如達(dá)不到上述指標(biāo)，應(yīng)對(duì)燃燒器的位置再稍微調(diào)節(jié)，直到滿足要求為止。同時(shí)可以點(diǎn)燃火焰，噴霧該元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液，調(diào)節(jié)燃燒器的位置，到出現(xiàn)大吸光度為止。
(2)噴霧器調(diào)整。噴霧器中的毛細(xì)管和節(jié)流嘴的相對(duì)位置和同心度是調(diào)節(jié)噴霧器的關(guān)鍵，毛細(xì)管口和節(jié)流嘴同心度愈高、霧滴愈細(xì)，霧化效率愈高。一般可以通過(guò)觀察噴霧狀況來(lái)判斷調(diào)整的效果，拆開(kāi)噴霧器，用一張濾紙，將霧噴到濾紙上，濾紙稍濕且非常均勻則是恰到好處的位置。有些儀器的噴霧器是可調(diào)的，在未點(diǎn)火時(shí)，先將噴霧器調(diào)節(jié)到反噴位置，即插入液面的毛細(xì)管出現(xiàn)氣泡，然后點(diǎn)燃火焰噴霧標(biāo)準(zhǔn)液，按相反方向慢慢移動(dòng)，得到大吸光度便可固定下來(lái)。
(3)碰撞球的調(diào)節(jié)。碰撞球位置以噪音低，靈敏度高為好。第1將噴霧器卸下，第二把一根約200mm長(zhǎng)的聚乙烯毛細(xì)管插進(jìn)霧化器的金屬毛細(xì)管中，吸噴蒸餾水，第三左右微動(dòng)玻璃撞擊球改變碰撞球位置，第四將燃燒室內(nèi)的空氣管道接在霧化器上，第五空氣壓縮機(jī)，以純水噴霧作試驗(yàn)，當(dāng)噴出的霧遠(yuǎn)而細(xì)，并慢慢轉(zhuǎn)動(dòng)前進(jìn)時(shí)，使霧滴達(dá)到較好狀態(tài)，就是它的位置。將霧化器安裝在預(yù)混室前邊的接口上，重新試噴霧并調(diào)整。這項(xiàng)調(diào)節(jié)有較大難度，必須由專業(yè)人員操作。一般情況下使用出廠時(shí)的位置不再調(diào)節(jié)。
(4)試樣提取量的調(diào)節(jié)。試樣提取量是指每分種吸取溶液的毫升數(shù)，表示為ml/分鐘，溶液提取量與吸光度不成線性關(guān)系，在4～6ml/min有吸收靈敏度，大于6ml/min靈敏度反而下降。其調(diào)節(jié)方法：通過(guò)改變噴霧氣流速度和聚乙烯毛細(xì)管的內(nèi)徑及長(zhǎng)度(多以改變聚乙烯毛細(xì)管的長(zhǎng)度為主)，實(shí)現(xiàn)調(diào)節(jié)試樣提取量，以適應(yīng)各種不同溶液的噴霧。
原子吸收光譜儀的維護(hù)與保養(yǎng)
儀器維護(hù)保養(yǎng)是精密測(cè)定的前提。良好的保養(yǎng)不但提高儀器的使用壽命，同時(shí)也是準(zhǔn)確測(cè)定的關(guān)鍵所在。保養(yǎng)首要是規(guī)范操作者的責(zé)任心，其次要明確主要部件易出現(xiàn)的問(wèn)題及解決辦法。
1.原子化系統(tǒng)的維護(hù)與保養(yǎng)。在每次樣品測(cè)試分析完之后要進(jìn)行要對(duì)霧化燃燒器系統(tǒng)清洗一次。以保證狹縫不留殘?jiān)⒋_保火焰的穩(wěn)定性。包括噴霧器、霧室和燃燒器。
清洗方法：①繼續(xù)點(diǎn)燃火焰用去離子水(可用二次蒸餾水代替)噴蒸5分鐘以上，目的是清除殘留的微量樣品。若噴入有機(jī)樣后，可先噴與樣品互溶的有機(jī)溶液5分鐘，再噴1%的硝酸5分鐘，后噴去離子水(可用二次蒸餾水代替)5分鐘以上。②溢出的溶液滴，特別是有機(jī)溶液滴應(yīng)及時(shí)清除。③廢液管積液到達(dá)霧化桶下面后會(huì)使測(cè)量時(shí)極其不穩(wěn)定(要避免形成雙水封)，所以要隨時(shí)檢查廢液管是否暢通，定時(shí)傾倒廢液。
問(wèn)題與處理：當(dāng)噴霧器(毛細(xì)管)發(fā)生塞礙現(xiàn)象時(shí)，千萬(wàn)不能用細(xì)金屬絲去通透，那樣極易損壞玻璃零件。取下四個(gè)螺釘及小彎角，卸下撞擊球，用壓縮空氣反吹，疏通氣路。還可以將噴嘴的玻璃部分浸泡在酸中。如果是有機(jī)溶劑造成的堵塞，可將前端插入重鉻酸鉀溶液中浸泡。通氣后，用去離子水(可用二次蒸餾水代替)噴蒸5分鐘以上即可。燃燒器的縫隙上方應(yīng)是一片燃燒均勻呈帶壯的蘭色火焰。若火焰呈齒形，說(shuō)明燃燒頭縫隙有污物需要清洗。若是鹽類結(jié)晶，可用濾紙插入縫口擦拭，也可以卸下燃燒器用1：1乙醇-丙酮清洗；如有熔珠出現(xiàn)可用金相砂紙打磨或刀片輕輕磨刮，不能將縫隙刮毛，嚴(yán)禁用酸浸泡。此項(xiàng)工作需嚴(yán)謹(jǐn)、細(xì)致的人員在極小心的情況下完成。
2.光源的維護(hù)保養(yǎng)。空心陰極燈及光學(xué)系統(tǒng)表面沾有灰塵可用洗耳球吹掉。當(dāng)表面沾有手印或油污，不能用鏡頭紙或脫脂棉干擦，只能用酒精和乙mi(按1∶3)混合液沾脫脂棉輕輕擦拭。空心陰極燈使用壽命5ma燈電流在1000小時(shí)以上。如果*不用，則2～3個(gè)月讓它通電點(diǎn)燃1～2小時(shí)。燈的復(fù)活：采用反接去氣法。將燈的兩極與電源正負(fù)極反接，在大工作電流狀態(tài)下，點(diǎn)燃20～30分鐘，使陰極紅熱，達(dá)到去氣目的。
總之，無(wú)論是檢查、調(diào)試、維護(hù)與保養(yǎng)的每一個(gè)步驟都需要嚴(yán)謹(jǐn)認(rèn)真的工作態(tài)度；每一個(gè)細(xì)節(jié)都不可以疏忽大意；每一個(gè)工作節(jié)點(diǎn)都要求盡善盡美。這樣儀器才可以保持狀態(tài)，才可以測(cè)出準(zhǔn)確有效的數(shù)據(jù)。
3.光學(xué)系統(tǒng)維護(hù)和保養(yǎng)。外光路的光學(xué)元件必須經(jīng)常保持清潔、干凈，其清洗周期每年至少一次。如果光學(xué)元件上有灰塵沉積、只需用擦鏡紙擦試干凈即可；如果光學(xué)元件上沾有油污或?yàn)R上測(cè)定樣品溶液時(shí)，將光學(xué)元件污染部分先浸在乙醇與乙mi的混合液(1∶1)中洗滌，然后并用干燥了的紗布去擦試干凈，再后用蒸餾水沖洗，后用洗耳球吹去水珠。清潔過(guò)程中，嚴(yán)禁用手去擦試金屬硬物或觸及鏡面。
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1.氣路檢查：氣路是安全操作的關(guān)鍵。原子吸收光譜儀所用的燃?xì)鉃橐胰玻c空氣混合點(diǎn)燃易發(fā)生爆炸。如果出現(xiàn)泄漏，將威脅操作者的人身安全。因此氣密性的檢查是首要任務(wù)。每次使用之前要檢查電路及氣路的連接。
(1)絕大多數(shù)儀器的氣路通常采用聚乙烯塑料管，時(shí)間長(zhǎng)了非常容易老化(建議聚乙烯塑料管使用年限2～3年)。因此要經(jīng)常對(duì)氣路進(jìn)行檢測(cè)、檢漏，尤其是乙炔氣滲漏可能造成事故。嚴(yán)格禁止在乙炔氣路管道中使用紫銅、黃銅及銀制零配件，并要嚴(yán)禁使用油類物質(zhì)，測(cè)試高濃度銅或銀溶液時(shí)，應(yīng)反復(fù)用去離子水中噴洗。用棉簽沾肥皂水涂抹氣路各連接處，遇有漏氣現(xiàn)象要立即更換元件。檢測(cè)完畢后一定要將肥皂水擦拭干凈。當(dāng)儀器測(cè)定完畢后，要首先關(guān)閉乙炔鋼瓶輸出閥門(mén)，其次等燃燒器上火焰熄滅后再關(guān)避儀器上的燃?xì)忾y，后再關(guān)避空氣壓縮機(jī)的開(kāi)關(guān)，以確保操作者的人身安全。
(2)檢查廢液管中部要有水封，避免回火現(xiàn)象發(fā)生。同時(shí)廢液管出口處不要插入廢液桶液面下，避免形成雙水封。
2.光路與光強(qiáng)度調(diào)試與檢查：光強(qiáng)度是測(cè)定靈敏度關(guān)鍵。光強(qiáng)度達(dá)到越大，靈敏度越高。調(diào)試儀器應(yīng)選用波長(zhǎng)大于250nm，輻射強(qiáng)度大，發(fā)光穩(wěn)定，對(duì)火焰狀態(tài)反應(yīng)遲鈍的元素?zé)糇鳛楣庠矗ㄗh是銅燈，鎂、鎳等元素?zé)粢部梢浴?br>(1)對(duì)光調(diào)整。①光源對(duì)光調(diào)試：空心陰極燈要在不點(diǎn)亮情況下進(jìn)行安裝；燈的前后安裝位置定位參考如下：832.1nm空心陰極燈，其石英窗口距透鏡筒約2cm，193.7nm空心陰極燈，其石英窗口碰到透鏡筒，其余元素?zé)舻陌惭b即按波長(zhǎng)確定其前后位置，波長(zhǎng)值愈小愈靠前。接通電源，點(diǎn)燃元素?zé)簟Ｒ苿?dòng)燈的位置分別調(diào)節(jié)燈的前后、升降、旋轉(zhuǎn)(左右)旋鈕，調(diào)單色器波長(zhǎng)至該元素靈敏線，使顯示有信號(hào)輸出，使接收器得到大光強(qiáng)。檢查方法用一張白紙擋光檢查，陰極光斑應(yīng)聚焦成像(為正圓而不是橢圓)其成像位置在燃燒器縫隙*或稍微靠近單色器一方。
②燃燒器對(duì)光調(diào)試：將燃燒器縫隙位于光軸之下并平行于光軸，通過(guò)改變?nèi)紵髑昂蟆⑥D(zhuǎn)角、水平位置來(lái)實(shí)現(xiàn)。先調(diào)節(jié)能量顯示為大值，再將用牙簽或火柴桿插在燃燒器縫隙*，能量顯示應(yīng)從大回到零。然后將牙簽或火柴桿垂直放置在縫隙兩端，顯示的透光度應(yīng)降至30%左右，如達(dá)不到上述指標(biāo)，應(yīng)對(duì)燃燒器的位置再稍微調(diào)節(jié)，直到滿足要求為止。同時(shí)可以點(diǎn)燃火焰，噴霧該元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液，調(diào)節(jié)燃燒器的位置，到出現(xiàn)大吸光度為止。
(2)噴霧器調(diào)整。噴霧器中的毛細(xì)管和節(jié)流嘴的相對(duì)位置和同心度是調(diào)節(jié)噴霧器的關(guān)鍵，毛細(xì)管口和節(jié)流嘴同心度愈高、霧滴愈細(xì)，霧化效率愈高。一般可以通過(guò)觀察噴霧狀況來(lái)判斷調(diào)整的效果，拆開(kāi)噴霧器，用一張濾紙，將霧噴到濾紙上，濾紙稍濕且非常均勻則是恰到好處的位置。有些儀器的噴霧器是可調(diào)的，在未點(diǎn)火時(shí)，先將噴霧器調(diào)節(jié)到反噴位置，即插入液面的毛細(xì)管出現(xiàn)氣泡，然后點(diǎn)燃火焰噴霧標(biāo)準(zhǔn)液，按相反方向慢慢移動(dòng)，得到大吸光度便可固定下來(lái)。
(3)碰撞球的調(diào)節(jié)。碰撞球位置以噪音低，靈敏度高為好。第1將噴霧器卸下，第二把一根約200mm長(zhǎng)的聚乙烯毛細(xì)管插進(jìn)霧化器的金屬毛細(xì)管中，吸噴蒸餾水，第三左右微動(dòng)玻璃撞擊球改變碰撞球位置，第四將燃燒室內(nèi)的空氣管道接在霧化器上，第五空氣壓縮機(jī)，以純水噴霧作試驗(yàn)，當(dāng)噴出的霧遠(yuǎn)而細(xì)，并慢慢轉(zhuǎn)動(dòng)前進(jìn)時(shí)，使霧滴達(dá)到較好狀態(tài)，就是它的位置。將霧化器安裝在預(yù)混室前邊的接口上，重新試噴霧并調(diào)整。這項(xiàng)調(diào)節(jié)有較大難度，必須由專業(yè)人員操作。一般情況下使用出廠時(shí)的位置不再調(diào)節(jié)。
(4)試樣提取量的調(diào)節(jié)。試樣提取量是指每分種吸取溶液的毫升數(shù)，表示為ml/分鐘，溶液提取量與吸光度不成線性關(guān)系，在4～6ml/min有吸收靈敏度，大于6ml/min靈敏度反而下降。其調(diào)節(jié)方法：通過(guò)改變噴霧氣流速度和聚乙烯毛細(xì)管的內(nèi)徑及長(zhǎng)度(多以改變聚乙烯毛細(xì)管的長(zhǎng)度為主)，實(shí)現(xiàn)調(diào)節(jié)試樣提取量，以適應(yīng)各種不同溶液的噴霧。
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1.原子化系統(tǒng)的維護(hù)與保養(yǎng)。在每次樣品測(cè)試分析完之后要進(jìn)行要對(duì)霧化燃燒器系統(tǒng)清洗一次。以保證狹縫不留殘?jiān)⒋_保火焰的穩(wěn)定性。包括噴霧器、霧室和燃燒器。
清洗方法：①繼續(xù)點(diǎn)燃火焰用去離子水(可用二次蒸餾水代替)噴蒸5分鐘以上，目的是清除殘留的微量樣品。若噴入有機(jī)樣后，可先噴與樣品互溶的有機(jī)溶液5分鐘，再噴1%的硝酸5分鐘，后噴去離子水(可用二次蒸餾水代替)5分鐘以上。②溢出的溶液滴，特別是有機(jī)溶液滴應(yīng)及時(shí)清除。③廢液管積液到達(dá)霧化桶下面后會(huì)使測(cè)量時(shí)極其不穩(wěn)定(要避免形成雙水封)，所以要隨時(shí)檢查廢液管是否暢通，定時(shí)傾倒廢液。
問(wèn)題與處理：當(dāng)噴霧器(毛細(xì)管)發(fā)生塞礙現(xiàn)象時(shí)，千萬(wàn)不能用細(xì)金屬絲去通透，那樣極易損壞玻璃零件。取下四個(gè)螺釘及小彎角，卸下撞擊球，用壓縮空氣反吹，疏通氣路。還可以將噴嘴的玻璃部分浸泡在酸中。如果是有機(jī)溶劑造成的堵塞，可將前端插入重鉻酸鉀溶液中浸泡。通氣后，用去離子水(可用二次蒸餾水代替)噴蒸5分鐘以上即可。燃燒器的縫隙上方應(yīng)是一片燃燒均勻呈帶壯的蘭色火焰。若火焰呈齒形，說(shuō)明燃燒頭縫隙有污物需要清洗。若是鹽類結(jié)晶，可用濾紙插入縫口擦拭，也可以卸下燃燒器用1：1乙醇-丙酮清洗；如有熔珠出現(xiàn)可用金相砂紙打磨或刀片輕輕磨刮，不能將縫隙刮毛，嚴(yán)禁用酸浸泡。此項(xiàng)工作需嚴(yán)謹(jǐn)、細(xì)致的人員在極小心的情況下完成。
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總之，無(wú)論是檢查、調(diào)試、維護(hù)與保養(yǎng)的每一個(gè)步驟都需要嚴(yán)謹(jǐn)認(rèn)真的工作態(tài)度；每一個(gè)細(xì)節(jié)都不可以疏忽大意；每一個(gè)工作節(jié)點(diǎn)都要求盡善盡美。這樣儀器才可以保持狀態(tài)，才可以測(cè)出準(zhǔn)確有效的數(shù)據(jù)。
3.光學(xué)系統(tǒng)維護(hù)和保養(yǎng)。外光路的光學(xué)元件必須經(jīng)常保持清潔、干凈，其清洗周期每年至少一次。如果光學(xué)元件上有灰塵沉積、只需用擦鏡紙擦試干凈即可；如果光學(xué)元件上沾有油污或?yàn)R上測(cè)定樣品溶液時(shí)，將光學(xué)元件污染部分先浸在乙醇與乙mi的混合液(1∶1)中洗滌，然后并用干燥了的紗布去擦試干凈，再后用蒸餾水沖洗，后用洗耳球吹去水珠。清潔過(guò)程中，嚴(yán)禁用手去擦試金屬硬物或觸及鏡面。
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