誰(shuí)懂？！原來(lái)維生素的測(cè)定可以這么簡(jiǎn)單！
維生素是人體生命活動(dòng)bu ke que shao的營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)，它們一般在動(dòng)物和人體內(nèi)不能合成或合成數(shù)量少，滿足不了動(dòng)物和人體的需要，必須依靠從食物中攝取。在食物中缺乏任何一種維生素，人和動(dòng)物都會(huì)發(fā)生te you的缺乏癥狀，如缺乏維生素a、b和c時(shí)，可分別引起夜盲癥、腳氣病和壞血病等，嚴(yán)重時(shí)足以致命。維生素含量的高低，是評(píng)價(jià)農(nóng)產(chǎn)品品質(zhì)的重要指標(biāo)之一。
維生素廣泛存在于各種生物體中，其種類繁多，化學(xué)結(jié)構(gòu)與功能各異。按其溶解性可分為脂溶性(va、vd、ve、vk)和水溶性(vbl、vb2、vb6、vb12、vc)兩大類。
維生素的分析測(cè)定是一項(xiàng)比較復(fù)雜的工作。其樣品分析的一般程序是:首先用酸、堿或酶分解樣品，使其中的維生素游離出來(lái)再用溶劑進(jìn)行提取，提取后對(duì)樣液進(jìn)行分離提純，最后用適當(dāng)?shù)姆椒ㄟM(jìn)行定量等。維生素的前處理方法很多，選用方法時(shí)應(yīng)根據(jù)樣品的品種、類型、待測(cè)維生素的性質(zhì)、含量以及干擾物質(zhì)多少等因素來(lái)決定。
復(fù)雜的前處理過(guò)程往往需要智能高效的前處理儀器來(lái)進(jìn)行，detelogy參考gb 5009.82-2016 提供食品中維生素的前處理解決方案。
一、食品中維生素e的測(cè)定
1、 植物油脂
稱取2 g油樣于25 ml的棕色容量瓶中，加入0.1g bht，加入10 ml流動(dòng)相于multivortex多樣品渦旋混合器渦旋振蕩溶解后，用流動(dòng)相定容至刻度，搖勻。過(guò)濾膜，待進(jìn)樣。
注：流動(dòng)相：正己烷 [叔丁基甲基醚-四氫呋喃-甲醇混合液(20 1 0.1)]=90 10，臨用前配制。
2 、奶油、黃油
稱取5 g樣品于離心管中，加入0.1 g bht 45℃水浴融化，加入5 g無(wú)水硫酸鈉，multivortex多樣品渦旋混合器渦旋1 min，混勻，加入25 ml流動(dòng)相后multivortex渦旋振蕩提取，離心，將上清液wan quan轉(zhuǎn)移至濃縮瓶中，并將其放入fv32plus全自動(dòng)高通量智能平行濃縮儀上，于40℃水浴中濃縮至近干。用流動(dòng)相定容10 ml，混勻。溶液過(guò)濾膜后，待測(cè)。
3、堅(jiān)果、豆類、辣椒粉等干基植物樣品
稱取5 g 樣品，用iqse-02/06智能快速溶劑萃取儀提取其中的植物油脂，提取液于flexivap12/24全自動(dòng)智能平行濃縮儀40℃水浴中氮吹濃縮至干，用10 ml流動(dòng)相將油脂轉(zhuǎn)移至25 ml容量瓶中，加入0.1g bht，multivortex多樣品渦旋混合器渦旋振蕩溶解后，用流動(dòng)相定容至刻度，搖勻。過(guò)濾膜，待進(jìn)樣。
iqse-02/06萃取條件
萃取溫度
105℃
萃取壓力
1000 psi
加熱時(shí)間
5 min
靜態(tài)時(shí)間
10 min
沖洗體積
100%
n2吹掃時(shí)間
60 s
萃取溶劑
石油醚
靜態(tài)萃取次數(shù)
3次
注：iqse-02/06智能快速溶劑萃取儀可與flexivap-12/24全自動(dòng)智能平行濃縮儀無(wú)縫銜接。
二、 食品中維生素 d的測(cè)定 液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法
1、皂化
稱取2 g試樣于50 ml具塞離心管中，加入100 μl維生素 d2-d3和維生素d3-d3混合內(nèi)標(biāo)溶液，（含淀粉樣品需加入0.4 g淀粉酶、10 ml約40℃溫水，60℃避光恒溫振蕩 30 min后，取出冷卻）加入0.4 g 抗壞血酸、6 ml約40℃溫水于multivortex渦旋1 min，加入12 ml乙醇multivortex渦旋混勻，再加入6 ml氫氧化鉀溶液multivortex渦旋混勻后，80℃避光恒溫水浴振蕩30 min（如樣品組織較為緊密，可每隔 5 min~10 min 取出multivortex渦旋0.5 min），取出放入冷水浴降溫。
2、提取
向冷卻后的皂化液中加入20 ml正己烷，multivortex渦旋提取3 min，離心后轉(zhuǎn)移上層清液到50 ml離心管，加入25 ml水，輕微晃動(dòng)30次，離心后取上層有機(jī)相備用。
3、凈化
將樣品提取液置于安裝好硅膠固相萃取柱的ispe-864全自動(dòng)智能固相萃取儀中進(jìn)行凈化，收集洗脫液于fv32plus全自動(dòng)高通量智能平行濃縮儀40℃下氮?dú)獯蹈桑尤?.0 ml甲醇，multivortex渦旋混勻，過(guò)有機(jī)濾膜供儀器測(cè)定。
ispe-216/864固相萃取條件
步驟
溶劑
用量（ml）
流速(ml/min)
活化
乙酸乙酯
8
2
活化
正己烷
8
2
上樣
樣液
20
2
淋洗
乙酸乙酯：正己烷（5 95）
6
2
洗脫
乙酸乙酯：正己烷（15 85）
6
2
三、食品中維生素a和維生素e的測(cè)定
皂化
稱取10 g固體試樣或50 g液體試樣于150 ml平底燒瓶中，固體試樣需加入約30 ml溫水，混勻，（若樣品含淀粉時(shí)需加入1.0g淀粉酶， 60℃水浴避光恒溫振蕩30 min后，取出）再加1.0 g抗壞血酸和0.1 g bht，混勻，加入30 ml無(wú)水乙醇，加入20 ml氫氧化鉀溶液，混勻后于80℃恒溫水浴震蕩皂化30 min，冷卻。
注:
1、皂化時(shí)間一般為30 min，如皂化液冷卻后，液面有浮油，需要加入適量氫氧化鉀溶液，并適當(dāng)延長(zhǎng)皂化時(shí)間。
2、使用的所有器皿不得含有氧化性物質(zhì)；分液漏斗活塞玻璃表面不得涂油；處理過(guò)程應(yīng)避免紫外光照，盡可能避光操作；提取過(guò)程應(yīng)在通風(fēng)柜中操作。
提取
將皂化液轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，加入50 ml石油醚-yi mi混合液，振蕩萃取5 min，將下層溶液轉(zhuǎn)移至另一分液漏斗中，加入50 ml的混合醚液再次萃取，合并醚層。
洗滌
用約100 ml水洗滌醚層，需重復(fù) 3 次，直至將醚層洗至中性，去除下層水相。
濃縮
將洗滌后的醚層wan quan轉(zhuǎn)移至flexivap-12全自動(dòng)智能平行濃縮儀上，于40℃水浴中氮吹濃縮至近干。用甲醇分次將蒸發(fā)瓶中殘留物溶解并轉(zhuǎn)移至10 ml 容量瓶中，定容至刻度。溶液過(guò)有機(jī)相濾膜后供高效液相色譜測(cè)定。
四 、食品中維生素 d的測(cè)定 高效液相色譜法
皂化
稱取10 g固體試樣或 50 g液體樣品于150 ml平底燒瓶中，固體試樣需加入30 ml溫水，加入1.00 ml內(nèi)標(biāo)使用溶液(如測(cè)定維生素d2，用維生素d3作內(nèi)標(biāo)；如測(cè)定維生素d3，用維生素d2作內(nèi)標(biāo)，含淀粉樣品需加入1g淀粉酶進(jìn)行酶解)，再加入1.0 g抗壞血酸和0.1 g bht混勻。加入30 ml無(wú)水乙醇，加入20 ml氫氧化鉀液，邊加邊振搖，混勻后于恒溫磁力攪拌器上80℃回流皂化30 min，皂化后立即用冷水冷卻至室溫。
后續(xù)步驟同食品中維生素a和維生素e的測(cè)定方法
detelogy優(yōu)選儀器
multivortex多樣品渦旋混合器
? 高通量，配置多種規(guī)格樣品管
? 高轉(zhuǎn)速，應(yīng)對(duì)各種難溶樣品
? 可預(yù)存12種渦旋程序
iqse-06智能快速溶劑萃取儀
? 6個(gè)通道并聯(lián)使用，每個(gè)通道可獨(dú)立啟停
? 萃取池自動(dòng)密封，運(yùn)行開(kāi)始后自動(dòng)升溫升壓
? 圖形化界面quan fang wei監(jiān)控萃取流程
ispe-864全自動(dòng)智能固相萃取儀
? 八通道，可批量處理64個(gè)樣品
? 采用先進(jìn)的柱塞桿密封過(guò)柱技術(shù)，支持串柱功能
? 主機(jī)與智能終端一體化設(shè)計(jì)，無(wú)需外接電腦
flexivap-12/24 全自動(dòng)智能平行濃縮儀
? 實(shí)驗(yàn)過(guò)程中可隨時(shí)啟停增減樣品
? 氮吹角度自動(dòng)調(diào)節(jié)（0-90°），先斜吹后直吹
? 各個(gè)通道均可獨(dú)立控制，自動(dòng)定量濃縮1 ml或0.5 ml
fv32plus全自動(dòng)高通量智能平行濃縮儀
? 兼容針追隨式氮吹和渦旋式氮吹針。
? 三面水浴可視窗具備多色照明功能，智能快插排水口。
? 各個(gè)通道均可獨(dú)立控制，自動(dòng)定量濃縮1 ml或0.5 ml
廂式壓濾機(jī)設(shè)備廠家
平?jīng)鍪猩鷳B(tài)環(huán)境局多措并舉助推國(guó)家食品安全示范城市創(chuàng)建
三邊封活性炭顆粒自動(dòng)包裝機(jī)20克產(chǎn)品參數(shù)
空氣增壓泵在生產(chǎn)車間的應(yīng)用
粗粒土振動(dòng)臺(tái)法大干密度試驗(yàn)裝置，振動(dòng)臺(tái)法試驗(yàn)裝置
誰(shuí)懂？！原來(lái)維生素的測(cè)定可以這么簡(jiǎn)單！
超聲波清洗功率、頻率的選擇
楊梅出口“身價(jià)”倍增 托盤式真空包裝新鮮運(yùn)抵海外市場(chǎng)
西安科邁柯掃地機(jī),下雨天如何使用陜西電瓶清掃機(jī)清潔設(shè)備電動(dòng)清機(jī)器
干燥箱的保養(yǎng)方法
金屬超聲波焊接技術(shù)原理
防爆電子秤的線路故障要怎么排除？
多光譜植物表型成像系統(tǒng)在現(xiàn)代農(nóng)業(yè)中的應(yīng)用
智慧社區(qū)與智能家居深入融合 共同推動(dòng)樓宇對(duì)講發(fā)展
高低溫交變?cè)囼?yàn)箱的維護(hù)方法有幾種
重慶市城市管網(wǎng)黑臭水治理.管道清淤檢測(cè)非開(kāi)挖光固化修復(fù)
FAG軸承HC7004-C-T-P4S-UL區(qū)別
上海精科儀器，上海精科氣相色譜柱的維護(hù)
如何判定折彎?rùn)C(jī)模具的好壞
除濕機(jī)怎么選擇？干燥除濕機(jī)適用哪些地區(qū)？
維生素廣泛存在于各種生物體中，其種類繁多，化學(xué)結(jié)構(gòu)與功能各異。按其溶解性可分為脂溶性(va、vd、ve、vk)和水溶性(vbl、vb2、vb6、vb12、vc)兩大類。
維生素的分析測(cè)定是一項(xiàng)比較復(fù)雜的工作。其樣品分析的一般程序是:首先用酸、堿或酶分解樣品，使其中的維生素游離出來(lái)再用溶劑進(jìn)行提取，提取后對(duì)樣液進(jìn)行分離提純，最后用適當(dāng)?shù)姆椒ㄟM(jìn)行定量等。維生素的前處理方法很多，選用方法時(shí)應(yīng)根據(jù)樣品的品種、類型、待測(cè)維生素的性質(zhì)、含量以及干擾物質(zhì)多少等因素來(lái)決定。
復(fù)雜的前處理過(guò)程往往需要智能高效的前處理儀器來(lái)進(jìn)行，detelogy參考gb 5009.82-2016 提供食品中維生素的前處理解決方案。
一、食品中維生素e的測(cè)定
1、 植物油脂
稱取2 g油樣于25 ml的棕色容量瓶中，加入0.1g bht，加入10 ml流動(dòng)相于multivortex多樣品渦旋混合器渦旋振蕩溶解后，用流動(dòng)相定容至刻度，搖勻。過(guò)濾膜，待進(jìn)樣。
注：流動(dòng)相：正己烷 [叔丁基甲基醚-四氫呋喃-甲醇混合液(20 1 0.1)]=90 10，臨用前配制。
2 、奶油、黃油
稱取5 g樣品于離心管中，加入0.1 g bht 45℃水浴融化，加入5 g無(wú)水硫酸鈉，multivortex多樣品渦旋混合器渦旋1 min，混勻，加入25 ml流動(dòng)相后multivortex渦旋振蕩提取，離心，將上清液wan quan轉(zhuǎn)移至濃縮瓶中，并將其放入fv32plus全自動(dòng)高通量智能平行濃縮儀上，于40℃水浴中濃縮至近干。用流動(dòng)相定容10 ml，混勻。溶液過(guò)濾膜后，待測(cè)。
3、堅(jiān)果、豆類、辣椒粉等干基植物樣品
稱取5 g 樣品，用iqse-02/06智能快速溶劑萃取儀提取其中的植物油脂，提取液于flexivap12/24全自動(dòng)智能平行濃縮儀40℃水浴中氮吹濃縮至干，用10 ml流動(dòng)相將油脂轉(zhuǎn)移至25 ml容量瓶中，加入0.1g bht，multivortex多樣品渦旋混合器渦旋振蕩溶解后，用流動(dòng)相定容至刻度，搖勻。過(guò)濾膜，待進(jìn)樣。
iqse-02/06萃取條件
萃取溫度
105℃
萃取壓力
1000 psi
加熱時(shí)間
5 min
靜態(tài)時(shí)間
10 min
沖洗體積
100%
n2吹掃時(shí)間
60 s
萃取溶劑
石油醚
靜態(tài)萃取次數(shù)
3次
注：iqse-02/06智能快速溶劑萃取儀可與flexivap-12/24全自動(dòng)智能平行濃縮儀無(wú)縫銜接。
二、 食品中維生素 d的測(cè)定 液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法
1、皂化
稱取2 g試樣于50 ml具塞離心管中，加入100 μl維生素 d2-d3和維生素d3-d3混合內(nèi)標(biāo)溶液，（含淀粉樣品需加入0.4 g淀粉酶、10 ml約40℃溫水，60℃避光恒溫振蕩 30 min后，取出冷卻）加入0.4 g 抗壞血酸、6 ml約40℃溫水于multivortex渦旋1 min，加入12 ml乙醇multivortex渦旋混勻，再加入6 ml氫氧化鉀溶液multivortex渦旋混勻后，80℃避光恒溫水浴振蕩30 min（如樣品組織較為緊密，可每隔 5 min~10 min 取出multivortex渦旋0.5 min），取出放入冷水浴降溫。
2、提取
向冷卻后的皂化液中加入20 ml正己烷，multivortex渦旋提取3 min，離心后轉(zhuǎn)移上層清液到50 ml離心管，加入25 ml水，輕微晃動(dòng)30次，離心后取上層有機(jī)相備用。
3、凈化
將樣品提取液置于安裝好硅膠固相萃取柱的ispe-864全自動(dòng)智能固相萃取儀中進(jìn)行凈化，收集洗脫液于fv32plus全自動(dòng)高通量智能平行濃縮儀40℃下氮?dú)獯蹈桑尤?.0 ml甲醇，multivortex渦旋混勻，過(guò)有機(jī)濾膜供儀器測(cè)定。
ispe-216/864固相萃取條件
步驟
溶劑
用量（ml）
流速(ml/min)
活化
乙酸乙酯
8
2
活化
正己烷
8
2
上樣
樣液
20
2
淋洗
乙酸乙酯：正己烷（5 95）
6
2
洗脫
乙酸乙酯：正己烷（15 85）
6
2
三、食品中維生素a和維生素e的測(cè)定
皂化
稱取10 g固體試樣或50 g液體試樣于150 ml平底燒瓶中，固體試樣需加入約30 ml溫水，混勻，（若樣品含淀粉時(shí)需加入1.0g淀粉酶， 60℃水浴避光恒溫振蕩30 min后，取出）再加1.0 g抗壞血酸和0.1 g bht，混勻，加入30 ml無(wú)水乙醇，加入20 ml氫氧化鉀溶液，混勻后于80℃恒溫水浴震蕩皂化30 min，冷卻。
注:
1、皂化時(shí)間一般為30 min，如皂化液冷卻后，液面有浮油，需要加入適量氫氧化鉀溶液，并適當(dāng)延長(zhǎng)皂化時(shí)間。
2、使用的所有器皿不得含有氧化性物質(zhì)；分液漏斗活塞玻璃表面不得涂油；處理過(guò)程應(yīng)避免紫外光照，盡可能避光操作；提取過(guò)程應(yīng)在通風(fēng)柜中操作。
提取
將皂化液轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，加入50 ml石油醚-yi mi混合液，振蕩萃取5 min，將下層溶液轉(zhuǎn)移至另一分液漏斗中，加入50 ml的混合醚液再次萃取，合并醚層。
洗滌
用約100 ml水洗滌醚層，需重復(fù) 3 次，直至將醚層洗至中性，去除下層水相。
濃縮
將洗滌后的醚層wan quan轉(zhuǎn)移至flexivap-12全自動(dòng)智能平行濃縮儀上，于40℃水浴中氮吹濃縮至近干。用甲醇分次將蒸發(fā)瓶中殘留物溶解并轉(zhuǎn)移至10 ml 容量瓶中，定容至刻度。溶液過(guò)有機(jī)相濾膜后供高效液相色譜測(cè)定。
四 、食品中維生素 d的測(cè)定 高效液相色譜法
皂化
稱取10 g固體試樣或 50 g液體樣品于150 ml平底燒瓶中，固體試樣需加入30 ml溫水，加入1.00 ml內(nèi)標(biāo)使用溶液(如測(cè)定維生素d2，用維生素d3作內(nèi)標(biāo)；如測(cè)定維生素d3，用維生素d2作內(nèi)標(biāo)，含淀粉樣品需加入1g淀粉酶進(jìn)行酶解)，再加入1.0 g抗壞血酸和0.1 g bht混勻。加入30 ml無(wú)水乙醇，加入20 ml氫氧化鉀液，邊加邊振搖，混勻后于恒溫磁力攪拌器上80℃回流皂化30 min，皂化后立即用冷水冷卻至室溫。
后續(xù)步驟同食品中維生素a和維生素e的測(cè)定方法
detelogy優(yōu)選儀器
multivortex多樣品渦旋混合器
? 高通量，配置多種規(guī)格樣品管
? 高轉(zhuǎn)速，應(yīng)對(duì)各種難溶樣品
? 可預(yù)存12種渦旋程序
iqse-06智能快速溶劑萃取儀
? 6個(gè)通道并聯(lián)使用，每個(gè)通道可獨(dú)立啟停
? 萃取池自動(dòng)密封，運(yùn)行開(kāi)始后自動(dòng)升溫升壓
? 圖形化界面quan fang wei監(jiān)控萃取流程
ispe-864全自動(dòng)智能固相萃取儀
? 八通道，可批量處理64個(gè)樣品
? 采用先進(jìn)的柱塞桿密封過(guò)柱技術(shù)，支持串柱功能
? 主機(jī)與智能終端一體化設(shè)計(jì)，無(wú)需外接電腦
flexivap-12/24 全自動(dòng)智能平行濃縮儀
? 實(shí)驗(yàn)過(guò)程中可隨時(shí)啟停增減樣品
? 氮吹角度自動(dòng)調(diào)節(jié)（0-90°），先斜吹后直吹
? 各個(gè)通道均可獨(dú)立控制，自動(dòng)定量濃縮1 ml或0.5 ml
fv32plus全自動(dòng)高通量智能平行濃縮儀
? 兼容針追隨式氮吹和渦旋式氮吹針。
? 三面水浴可視窗具備多色照明功能，智能快插排水口。
? 各個(gè)通道均可獨(dú)立控制，自動(dòng)定量濃縮1 ml或0.5 ml
廂式壓濾機(jī)設(shè)備廠家
平?jīng)鍪猩鷳B(tài)環(huán)境局多措并舉助推國(guó)家食品安全示范城市創(chuàng)建
三邊封活性炭顆粒自動(dòng)包裝機(jī)20克產(chǎn)品參數(shù)
空氣增壓泵在生產(chǎn)車間的應(yīng)用
粗粒土振動(dòng)臺(tái)法大干密度試驗(yàn)裝置，振動(dòng)臺(tái)法試驗(yàn)裝置
誰(shuí)懂？！原來(lái)維生素的測(cè)定可以這么簡(jiǎn)單！
超聲波清洗功率、頻率的選擇
楊梅出口“身價(jià)”倍增 托盤式真空包裝新鮮運(yùn)抵海外市場(chǎng)
西安科邁柯掃地機(jī),下雨天如何使用陜西電瓶清掃機(jī)清潔設(shè)備電動(dòng)清機(jī)器
干燥箱的保養(yǎng)方法
金屬超聲波焊接技術(shù)原理
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多光譜植物表型成像系統(tǒng)在現(xiàn)代農(nóng)業(yè)中的應(yīng)用
智慧社區(qū)與智能家居深入融合 共同推動(dòng)樓宇對(duì)講發(fā)展
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