水產品中多種有機氯農藥殘留量的檢測方法GB 23200.88-2016
中華人民共和國國家標準
gb 23200.88-2016
代替sn/t 0598—1996
食品安全國家標準
水產品中多種有機氯農藥殘留量的檢測方法
前言
本標準代替sn/t 598-1996《出口水產品中多種有機氯農藥殘留量檢驗方法》。
本標準與sn/t 598-1996相比，主要變化如下：
——標準文本格式修改為食品安全國家標準文本格式；
——標準名稱中“出口水產品”改為“水產品”；
——標準范圍中增加“其它食品可參照執行”。
本標準所代替標準的歷次版本發布情況為：
——sn/t 598-1996。
1范圍
本標準規定了水產品中的六六六（bhc）及異構體、六氯苯（hcb）、七氯、環氧七氯、艾氏劑、狄氏劑、異狄氏劑、滴滴涕（ddt）及異構體和類似物（ddd,dde）殘留量檢驗的抽樣、制樣和氣相色譜測定方法。
本標準適用于出口鱷魚中14種有機氯農藥（α-bhc、β-bhc、γ-bhc、δ-bhc、六氯苯、七氯、環氧七氯、艾氏劑、狄氏劑、異狄氏劑、o,p'-ddt、p，p'-ddt、p,p'–ddd、p,p'-dde）殘留量的檢驗，其它食品可參照執行。
2規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不ke少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。
gb 2763-2014食品安全國家標準食品中農藥最大殘留限量
gb/t 6682分析實驗室用水規格和試驗方法
3原理
試樣經與無水硫酸鈉一起研磨干燥后，用丙酮-石油醚提取農藥殘留，提取液經氟羅里硅土柱凈化，凈化后樣液用配有電子俘獲檢測器的氣相色譜儀測定，外標法定量。
4試劑和材料
除另有規定外，所有試劑均為分析純，水為符合gb/t 6682中規定的一級水。
4.1試劑
4.1.1丙酮（c3h6o）：重蒸餾。
4.1.2石油醚：沸程60-90℃經氧化鋁柱凈化后用全玻璃蒸餾器蒸餾，收集60-90℃餾分。
4.1.3乙醚（c4h10o）：重蒸餾。
4.1.4無水硫酸鈉（na2so4）：分析純；650℃灼燒4 h，貯于密封容器中備用。
4.2溶液配制
4.2.1乙醚-石油醚淋洗溶液（15+85）：取150 ml乙醚，加入850 ml石油醚，搖勻備用。
4.3標準品
4.3.1有機氯農藥標準品（α-bhc、β-bhc、γ-bhc、δ-bhc、六氯苯、七氯、環氧七氯、艾氏劑、狄氏劑、異狄氏劑、o,p'-ddt、p，p'-ddt、p,p'–ddd、p,p'-dde）：純度≥99%。
4.4標準溶液配制
4.4.1 14種有機氯農藥標準溶液：準確稱取適量的每種農藥標準品，分別用少量苯溶解，然后用石油醚配成濃度各為0.100 mg/ml的標準儲備溶液。根據需要再以石油醚配制成適用濃度的混合標準工作溶液。保存于4℃冰箱內。
4.5材料
4.5.1氧化鋁：層析用，中性，100-200目，800℃灼燒4 h，冷卻至室溫貯于密封容器中備用。使用前應在130℃干燥2小時。
4.5.2氟羅里硅土：60-100目，650℃灼燒4 h，貯于密封容器中備用。使用前應在130℃干燥1小時。
注:每批氟羅里硅土用前應做淋洗曲線。
5儀器與設備
5.1氣相色譜儀：配電子捕獲檢測器（ecd）。
5.2氧化鋁凈化柱：300 mm×20 mm（內徑）玻璃柱，裝入氧化鋁40 g，上端裝入10 g無水硫酸鈉干法裝柱，使用前用40 ml石油醚淋洗。
5.3分析天平：感量0.01 g和0.0001 g。
5.4索氏提取器: 250 ml。
5.5全玻璃重蒸餾裝置。
5.6玻璃研缽:口徑11.5 cm
5.7旋轉蒸發器或氮氣流濃縮裝置:配有250 ml蒸發瓶。
5.8微量注射器: 10μl。
5.9脫脂棉:經過丙酮一石油醚（2+8）混合液抽提6 h處理過。
5.10絞肉機。
6試樣制備與保存
將抽取的樣品充分攪碎和混勻。用四分法縮分出1 kg，均分為二份，分別裝入潔凈容器內，作為試樣。密封，并標明標記。將試樣于-18℃以下冷凍保存。
在抽樣和制樣的操作過程中，必須防止樣品受到污染或發生殘留物含量的變化。
注：以上樣品取樣部位按gb 2763附錄a執行。
7分析步驟
7.1提取
稱取試樣10.0 g（精確至0.1 g）于研缽中，加15 g無水硫酸鈉研磨幾分鐘，將試樣制成干松粉末。裝入濾紙筒內。放入索氏提取器中。在提取器的瓶中加入100 ml丙酮-石油醚（2+8）混合液，在水浴上提取6 h（回流速度每小時10-12次）。將提取液減壓或氮氣流濃縮至約5 ml。
7.2凈化
將提取液全部移入氟羅里硅土凈化柱中。棄去流出液。注入200 ml乙醚-石油醚淋洗液進行洗脫。開始時，取部分乙醚-石油醚混合液反復清洗提取瓶，并把洗液注入凈化柱中。洗脫流速為2-3 ml/min，收集流出液于250 ml蒸發瓶中。在減壓或氮氣流中濃縮并定容至10ml，供氣相色譜測定。
7.3測定
7.3.1氣相色譜參考條件
a）色譜柱:sge毛細管柱（或等效的色譜柱），25 m×0.53 mm（內徑），膜厚: 0.15μm。固定相:ht5（非極性）鍵合相；
b）載氣:氮氣（純度≥99.99%）,10 ml/min；
c）助氣:氮氣（純度≥99.99%）,40 ml/min；
d）柱溫:程序升溫如下:
e）進樣口溫度：200℃；
f）檢測器溫度:300℃；
g）進樣方式：柱頭進樣方式。
7.3.2氣相色譜測定
根據樣液中有機氯根據樣液中有機氯農藥種類和含量情況，選定峰高相近的相應標準工作混合液。標準工作混合液和樣液中各有機氯農藥響應值均應在儀器檢測線性范圍內。對標準工作混合液和樣液等體積參插進樣測定。在上述色譜條件下，各有機氯農藥出峰順序和保留時間如下表1。14種有機氯農藥標準品的色譜圖見附錄a中圖al。
7.4空白試驗
除不加試樣外，均按上述步驟進行。
8結果計算和表述
用色譜數據處理機或按式（1）計算試樣中有機氯農藥的含量，計算結果需將空白值扣除。
式中：
xi——試樣中有機氯農藥殘留量，毫克/千克，mg/kg；
c ——標準工作溶液中各有機氯農藥的濃度，單位為微克/毫升，μg/ml；
hi——樣液中各有機氯農藥的峰高,mm；
his——標準工作溶液中各有機氯農藥的峰高,mm；
v ——樣液最終定容體積，單位為毫升，ml；
m ——稱取試樣量，單位為克，g；
注：計算結果須扣除空白值，測定結果用平行測定的算術平均值表示，保留兩位有效數字。
9精密度
9.1在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值與其算術平均值的比值（百分率），應符合附錄d的要求。
9.2在再現性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值與其算術平均值的比值（百分率），應符合附錄e的要求。
10定量限和回收率
10.1定量限
本方法有機氯農藥的定量限件附錄b。
10.2回收率
氣相色譜法檢測樣品的添加濃度及回收率數據見附錄c。
80噸便攜式汽車衡常見故障
硬質泡沫壓縮蠕變測定儀技術參數
分光光度計六大優勢及原理及三大注意事項
手動通風蝶閥的調試
二手工業冷水機圖文講解
水產品中多種有機氯農藥殘留量的檢測方法GB 23200.88-2016
如何操作威爾克森穩壓器
操作膜厚儀時需要注意哪些問題
刀閘閥與普通閘閥的區別體現在哪些地方？
化工企業廢氣來源及處理方法
軟化水樹脂的類型介紹
德國VSE威仕流量計EF系列EF2AR 064V-PNP/1介紹
緊固實驗臺螺栓用的扭力扳手工具(數顯扭力扳手)廠家
貫入式混凝土測強儀基本配置
電熱鼓風干燥箱特點
低溫環境下的巴氏殺菌奧秘在哪里
氟塑料自吸泵的手下相當給力
小型恒溫恒濕試驗箱是實驗室環境的理想選擇
機床主軸動力頭廠家教您如果選擇及購買產品
高溫干燥箱 500℃超高溫試驗箱的用途
gb 23200.88-2016
代替sn/t 0598—1996
食品安全國家標準
水產品中多種有機氯農藥殘留量的檢測方法
前言
本標準代替sn/t 598-1996《出口水產品中多種有機氯農藥殘留量檢驗方法》。
本標準與sn/t 598-1996相比，主要變化如下：
——標準文本格式修改為食品安全國家標準文本格式；
——標準名稱中“出口水產品”改為“水產品”；
——標準范圍中增加“其它食品可參照執行”。
本標準所代替標準的歷次版本發布情況為：
——sn/t 598-1996。
1范圍
本標準規定了水產品中的六六六（bhc）及異構體、六氯苯（hcb）、七氯、環氧七氯、艾氏劑、狄氏劑、異狄氏劑、滴滴涕（ddt）及異構體和類似物（ddd,dde）殘留量檢驗的抽樣、制樣和氣相色譜測定方法。
本標準適用于出口鱷魚中14種有機氯農藥（α-bhc、β-bhc、γ-bhc、δ-bhc、六氯苯、七氯、環氧七氯、艾氏劑、狄氏劑、異狄氏劑、o,p'-ddt、p，p'-ddt、p,p'–ddd、p,p'-dde）殘留量的檢驗，其它食品可參照執行。
2規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不ke少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。
gb 2763-2014食品安全國家標準食品中農藥最大殘留限量
gb/t 6682分析實驗室用水規格和試驗方法
3原理
試樣經與無水硫酸鈉一起研磨干燥后，用丙酮-石油醚提取農藥殘留，提取液經氟羅里硅土柱凈化，凈化后樣液用配有電子俘獲檢測器的氣相色譜儀測定，外標法定量。
4試劑和材料
除另有規定外，所有試劑均為分析純，水為符合gb/t 6682中規定的一級水。
4.1試劑
4.1.1丙酮（c3h6o）：重蒸餾。
4.1.2石油醚：沸程60-90℃經氧化鋁柱凈化后用全玻璃蒸餾器蒸餾，收集60-90℃餾分。
4.1.3乙醚（c4h10o）：重蒸餾。
4.1.4無水硫酸鈉（na2so4）：分析純；650℃灼燒4 h，貯于密封容器中備用。
4.2溶液配制
4.2.1乙醚-石油醚淋洗溶液（15+85）：取150 ml乙醚，加入850 ml石油醚，搖勻備用。
4.3標準品
4.3.1有機氯農藥標準品（α-bhc、β-bhc、γ-bhc、δ-bhc、六氯苯、七氯、環氧七氯、艾氏劑、狄氏劑、異狄氏劑、o,p'-ddt、p，p'-ddt、p,p'–ddd、p,p'-dde）：純度≥99%。
4.4標準溶液配制
4.4.1 14種有機氯農藥標準溶液：準確稱取適量的每種農藥標準品，分別用少量苯溶解，然后用石油醚配成濃度各為0.100 mg/ml的標準儲備溶液。根據需要再以石油醚配制成適用濃度的混合標準工作溶液。保存于4℃冰箱內。
4.5材料
4.5.1氧化鋁：層析用，中性，100-200目，800℃灼燒4 h，冷卻至室溫貯于密封容器中備用。使用前應在130℃干燥2小時。
4.5.2氟羅里硅土：60-100目，650℃灼燒4 h，貯于密封容器中備用。使用前應在130℃干燥1小時。
注:每批氟羅里硅土用前應做淋洗曲線。
5儀器與設備
5.1氣相色譜儀：配電子捕獲檢測器（ecd）。
5.2氧化鋁凈化柱：300 mm×20 mm（內徑）玻璃柱，裝入氧化鋁40 g，上端裝入10 g無水硫酸鈉干法裝柱，使用前用40 ml石油醚淋洗。
5.3分析天平：感量0.01 g和0.0001 g。
5.4索氏提取器: 250 ml。
5.5全玻璃重蒸餾裝置。
5.6玻璃研缽:口徑11.5 cm
5.7旋轉蒸發器或氮氣流濃縮裝置:配有250 ml蒸發瓶。
5.8微量注射器: 10μl。
5.9脫脂棉:經過丙酮一石油醚（2+8）混合液抽提6 h處理過。
5.10絞肉機。
6試樣制備與保存
將抽取的樣品充分攪碎和混勻。用四分法縮分出1 kg，均分為二份，分別裝入潔凈容器內，作為試樣。密封，并標明標記。將試樣于-18℃以下冷凍保存。
在抽樣和制樣的操作過程中，必須防止樣品受到污染或發生殘留物含量的變化。
注：以上樣品取樣部位按gb 2763附錄a執行。
7分析步驟
7.1提取
稱取試樣10.0 g（精確至0.1 g）于研缽中，加15 g無水硫酸鈉研磨幾分鐘，將試樣制成干松粉末。裝入濾紙筒內。放入索氏提取器中。在提取器的瓶中加入100 ml丙酮-石油醚（2+8）混合液，在水浴上提取6 h（回流速度每小時10-12次）。將提取液減壓或氮氣流濃縮至約5 ml。
7.2凈化
將提取液全部移入氟羅里硅土凈化柱中。棄去流出液。注入200 ml乙醚-石油醚淋洗液進行洗脫。開始時，取部分乙醚-石油醚混合液反復清洗提取瓶，并把洗液注入凈化柱中。洗脫流速為2-3 ml/min，收集流出液于250 ml蒸發瓶中。在減壓或氮氣流中濃縮并定容至10ml，供氣相色譜測定。
7.3測定
7.3.1氣相色譜參考條件
a）色譜柱:sge毛細管柱（或等效的色譜柱），25 m×0.53 mm（內徑），膜厚: 0.15μm。固定相:ht5（非極性）鍵合相；
b）載氣:氮氣（純度≥99.99%）,10 ml/min；
c）助氣:氮氣（純度≥99.99%）,40 ml/min；
d）柱溫:程序升溫如下:
e）進樣口溫度：200℃；
f）檢測器溫度:300℃；
g）進樣方式：柱頭進樣方式。
7.3.2氣相色譜測定
根據樣液中有機氯根據樣液中有機氯農藥種類和含量情況，選定峰高相近的相應標準工作混合液。標準工作混合液和樣液中各有機氯農藥響應值均應在儀器檢測線性范圍內。對標準工作混合液和樣液等體積參插進樣測定。在上述色譜條件下，各有機氯農藥出峰順序和保留時間如下表1。14種有機氯農藥標準品的色譜圖見附錄a中圖al。
7.4空白試驗
除不加試樣外，均按上述步驟進行。
8結果計算和表述
用色譜數據處理機或按式（1）計算試樣中有機氯農藥的含量，計算結果需將空白值扣除。
式中：
xi——試樣中有機氯農藥殘留量，毫克/千克，mg/kg；
c ——標準工作溶液中各有機氯農藥的濃度，單位為微克/毫升，μg/ml；
hi——樣液中各有機氯農藥的峰高,mm；
his——標準工作溶液中各有機氯農藥的峰高,mm；
v ——樣液最終定容體積，單位為毫升，ml；
m ——稱取試樣量，單位為克，g；
注：計算結果須扣除空白值，測定結果用平行測定的算術平均值表示，保留兩位有效數字。
9精密度
9.1在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值與其算術平均值的比值（百分率），應符合附錄d的要求。
9.2在再現性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值與其算術平均值的比值（百分率），應符合附錄e的要求。
10定量限和回收率
10.1定量限
本方法有機氯農藥的定量限件附錄b。
10.2回收率
氣相色譜法檢測樣品的添加濃度及回收率數據見附錄c。
80噸便攜式汽車衡常見故障
硬質泡沫壓縮蠕變測定儀技術參數
分光光度計六大優勢及原理及三大注意事項
手動通風蝶閥的調試
二手工業冷水機圖文講解
水產品中多種有機氯農藥殘留量的檢測方法GB 23200.88-2016
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操作膜厚儀時需要注意哪些問題
刀閘閥與普通閘閥的區別體現在哪些地方？
化工企業廢氣來源及處理方法
軟化水樹脂的類型介紹
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