微型高壓反應釜使用后,將反應溶劑從排氣閥充入釜內,清洗掉大部份殘留物后,注入水半釜進行攪拌10分鐘,此時方可打開釜蓋,對釜內壁進行清洗。微型高壓反應釜內部及襯墊部位要保持清潔。
微型高壓反應釜清洗時,必須清洗釜蓋、取樣閥,同時在釜內有水的情況下,稍充一下氮氣。暫時不用的反應釜,好將反應釜內加入70%體積干凈的無水乙醇浸泡,可以不擰緊螺絲。微型高壓反應釜清洗完后,方可方便下次使用。
微型高壓反應釜高壓內的工作溫度對化學反應有極大的影響,事實上作為被控對象的反應釜工作溫度與一般的工業對象對比,主要有以下幾個方面的特點:
1.非線性:對于一個溫度過程系統,都并存在傳導、對流和輻射三種形式的傳熱,只是在不同的階段各種傳熱形式所占的比例不同。事實上,只有一維導熱可以看作是線性的,輻射熱量是問題的四次方函數,對流傳熱受多種因素的影響,一般也是非線性的。
2.時變性:微型高壓反應釜內的溫控特性主要取決于釜內化學反應的激烈程度,而整個生產過程從起始升溫、中間恒溫到降溫,對象具有明顯的時變性。并且,就某一個具體的階段而言,由于化學反應的速度不穩定,導致過程的增益、慣性時間和純滯后也會發生相應的變化。
3.時滯性:在微型高壓反應釜反應過程中伴有很強的熱效應,導致微型高壓反應釜內溫度急劇升高,此后在夾套中通以液態氮帶走多余的熱量,以使釜內溫度降低。但由于反應釜內與外界熱交換主要依靠反應釜的間壁進行熱傳導,內壁對整個釜內加熱也需要一定的時間,所以導致系統表現出很大的時滯效應。
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