安捷倫毛細(xì)管色譜柱使用技巧
安捷倫7890氣相色譜儀是應(yīng)用于工業(yè)氣體、化工原材料等領(lǐng)域的有機多組分化學(xué)分析檢測儀器，毛細(xì)管色譜柱是其核心部件之一，其價值高、易損壞，因此正確使用毛細(xì)管色譜柱是避免浪費、延長壽命、保持*性能的關(guān)鍵因素。筆者根據(jù)使用氣相色譜的體會，總結(jié)出使用氣相色譜柱的技巧方法。
1.了解氣相色譜柱的種類，選擇適宜類型的色譜柱
物質(zhì)的分離，不但與色譜柱的型號有關(guān)，而且與其同型號之間匹配的色譜柱長度、柱內(nèi)徑、固定相厚度等有直接關(guān)系，因此應(yīng)當(dāng)綜合考慮各種因素選擇適宜的色譜柱，提高柱效，延長色譜柱的使用壽命。
1．1安捷倫7890型毛細(xì)管色譜柱的類型與物質(zhì)分離之間的關(guān)系
安捷倫7890氣相色譜柱分為wcot和plot兩類：wcot為涂壁開管型柱，固定相為聚硅氧烷、聚乙二醇。聚硅氧烷類色譜柱有db系列和hb系列，適宜分析非／弱極性物質(zhì)，常用型號為i-ip．1／db．1或hp一5／db．5；聚乙二醇類氣相色譜柱分為hp．innowax，db．wlax，db．wl觚ff，db．waxetr，db．ffap，hp—ffap系列，適宜分離強極性物質(zhì)，常用型號為hp．innowax或db。wax。plot為多孔層開管型柱，固定相為分子篩、多孔聚合物、氧化鋁等，其色譜柱分為gs和hp系列。適合于分析中等極性的物質(zhì)和低沸點類的物質(zhì)，常用型號db．1701或db．17。總之，只有了解色譜柱的類型，才能根據(jù)物質(zhì)的理化性質(zhì)，正確選擇色譜柱，其分類如圖1所示。
1．2物質(zhì)的分離同色譜柱長度、內(nèi)徑和固定相厚度的關(guān)系
物質(zhì)的分離效果還與色譜柱的長度、內(nèi)徑及固定相的液膜厚度等有關(guān)。上述型號的色譜柱長度為10m，25m和50m等，內(nèi)徑分別為0．1mm，0．22mm和0．32mm，液膜厚度分別為0．1am，0．2m和0．m等。10～25m的短柱分離較簡單的樣品，長柱分離較復(fù)雜的樣品；內(nèi)徑0．1mm和液膜厚度0．1um的色譜柱，分離復(fù)雜樣品或者用于流出溫度為300°c時被汽化的物質(zhì)，內(nèi)徑0．22～0．32mm和液膜厚度0．2～0．5um的色譜柱，分離簡單樣品或者流出溫度在100~300°c之間被汽化的物質(zhì)。
2正確安裝，優(yōu)化色譜柱的性能
毛細(xì)管色譜柱的兩端與進(jìn)樣口和檢測器相連接，安裝不當(dāng)，理論塔板數(shù)會降低，致使分離的色譜圖效果不理想或者分析計算困難，因此安裝毛細(xì)柱時應(yīng)注意下列事項。
2．1石墨密封墊的使用和毛細(xì)管柱頭的連接
(1)使用新的石墨密封墊，避免重復(fù)使用，若重復(fù)使用，一會失去密封性，二會使密封墊掉下的碎屑進(jìn)入色譜柱內(nèi)，降低色譜柱的性能甚至?xí)p壞色譜柱。(2)柱頭向下，將石墨密封墊套在柱頭上，然后用合適的柱切割工具，截去柱頭1～2cm，確保切割面平滑，避免密封墊碎屑進(jìn)入柱管造成堵塞；柱端伸出密封墊的長度，原則是進(jìn)樣口一端安裝好后，柱端要處于分流點以上，并位于襯*檢測器一端則是柱出口，盡量接近檢測點，避免死體積造成的柱外效應(yīng)，當(dāng)然不同型號的儀器有不同的規(guī)定；柱端伸出的長度，可在截去柱端后，先量好柱頭伸出長度，然后用記號筆在接頭下方的色譜柱上做記號，擰緊接頭以后保證該記號正好位于柱頭端面。這樣就避免了擰緊過程中柱管移動造成的伸出長度不準(zhǔn)確。接頭不要擰得太緊，以免將色譜柱壓裂或壓碎，對于新的石墨墊用手?jǐn)Q緊后，用扳手?jǐn)Q1／4圈即可。(3)在毛細(xì)管連接到檢測器之前，先通載氣(檢查柱子是否有載氣通過，將柱子出口浸入清水中看是否有氣泡出現(xiàn))，如無載氣流出，說明柱前系統(tǒng)中有漏氣或堵塞，找出原因加以解決。
2．2毛細(xì)管柱與進(jìn)樣器的連接
對于分流進(jìn)樣，毛細(xì)管柱的入口端一定要伸過分流進(jìn)樣器的分流出口，也就是使毛細(xì)管柱的入口處于載氣的高流速區(qū)域，這樣才會得到理想的色譜圖形，如果毛細(xì)管柱的入口在進(jìn)樣器的分流出口以下，處于載氣的低流速區(qū)域，將得不到理想的色譜圖。對于分流／不分流進(jìn)樣，毛細(xì)管的入口應(yīng)接到進(jìn)樣器的底部，這樣可以使汽化管中的樣品*進(jìn)入柱子，不會出現(xiàn)氣流清洗不到的“死區(qū)”。對于fid檢測器，色譜柱不僅插入深度要超過尾吹和氫氣的進(jìn)口，而且應(yīng)盡可能將柱出口端插~tjfid的噴嘴下面1mm處。對于微型tcd檢測器，應(yīng)插~utcd氣體入口處為佳，便于改善輕度拖尾。當(dāng)然，儀器型號不同，結(jié)構(gòu)可能不同，連接位置也可能不同，應(yīng)以儀器說明書為準(zhǔn)。
3防止震動、預(yù)防斷裂，延長色譜柱的使用時間
色譜柱上的極小劃痕、保護(hù)層破損、柱溫箱的連續(xù)加熱及冷卻、柱箱風(fēng)扇的振動以及纏繞在圓形柱架上對柱管施加應(yīng)力，也會導(dǎo)致色譜柱斷裂，損壞色譜柱。因此在使用色譜柱時，應(yīng)采取以下措施：不要讓色譜柱接觸尖銳的邊角，避免太緊地纏繞或彎曲色譜柱，防止單純加熱色譜柱，柱溫箱應(yīng)放置于穩(wěn)固的實驗臺面上。按照以上規(guī)則使用色譜柱，能夠延長色譜柱的使用壽命，提高其使用效率。
4凈化載氣純度，防止固定相被氧化
4．1載氣純度要高，不應(yīng)含有或者夾帶灰塵
如果載氣含有氧氣，則會氧化色譜柱內(nèi)的固定相，停機使用時，應(yīng)將排空端密封住，以防止空氣中的氧氣進(jìn)入色譜柱，氧化柱內(nèi)的固定相。載氣不應(yīng)含有灰塵，若含有灰塵或其他顆粒狀物，致使柱內(nèi)的固定相迅速分解；載氣中若有水分，當(dāng)載氣通過色譜柱時，固定相中的液膜吸附水分于柱管表面上，就會取代或破壞固定液液膜。以上因素都會降低色譜柱的分離性能，破壞色譜柱甚至毀掉色譜柱，因此在載氣進(jìn)入儀器管線前需加凈化器，凈化載氣中的氧氣等雜質(zhì)成分，確保載氣純度。
4．2先通載氣再升溫，防止色譜柱內(nèi)的固定相分解
無載氣通過時，柱的固定液熱分解較迅速，降低色譜柱的使用壽命或者損壞色譜柱。因此在柱溫箱升溫前一定要先通載氣，在柱箱冷卻后方能關(guān)載氣。
5禁止設(shè)定超越色譜柱規(guī)定的zui高極限溫度，延長使用時間
毛細(xì)管色譜柱的壽命與它的使用溫度成反比，超過它規(guī)定的zui高溫度極限會加速固定相和管表面液膜的降解，導(dǎo)致柱流失或柱效下降，縮短壽命。毛細(xì)管色譜柱有兩個溫度極限，一個是損壞色譜柱的zui高極限溫度，一個是等溫上限溫度。zui高極限溫度能夠損壞色譜柱，而且熱損壞色譜柱是不可逆的過程，即使老化色譜柱不能恢復(fù)至初始性能；等溫上限溫度是色譜柱使用的溫度，能夠保證色譜柱*使用。所以在使用氣相色譜時，應(yīng)設(shè)定低于色譜柱zui高極限溫度，允許使用色譜柱的等溫上限溫度，這樣可顯著提高柱的壽命，確保色譜柱*使，延長色譜柱的使用時間。
6老化色譜柱，延長使用壽命
毛細(xì)血管柱，出廠前已經(jīng)充分老化，但柱子一經(jīng)從儀器上卸載下來，在一次使用之前，應(yīng)以較低的初始溫度程序升溫至zui高極限溫度進(jìn)行老化。
毛細(xì)管色譜柱的老化方法
1. 色譜柱在安裝前請確認(rèn)使用的載氣為高純載氣（99.999%）。 建議使用鋼瓶氣，加載脫氧管。
2. 請確保氣路系統(tǒng)的密封性良好，盡可能防止空氣中的氧氣滲透進(jìn)入系統(tǒng)，以延長色譜柱
的使用壽命。
3. 色譜柱在安裝時，在載氣已經(jīng)打開的情況下，請先安裝進(jìn)樣口一端，然后檢查確認(rèn)色譜
柱有氣體通過；老化升溫前，在室溫下吹掃色譜柱10-20分鐘。
4. 對毛細(xì)管柱進(jìn)行老化：一般來說，使柱溫箱溫度由室溫程序升溫，終點溫度為待測樣品
操作條件溫度以上20℃，或該柱的zui高使用溫度以下20℃。達(dá)終點溫度后恒溫3-4小時或更長。
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1．2物質(zhì)的分離同色譜柱長度、內(nèi)徑和固定相厚度的關(guān)系
物質(zhì)的分離效果還與色譜柱的長度、內(nèi)徑及固定相的液膜厚度等有關(guān)。上述型號的色譜柱長度為10m，25m和50m等，內(nèi)徑分別為0．1mm，0．22mm和0．32mm，液膜厚度分別為0．1am，0．2m和0．m等。10～25m的短柱分離較簡單的樣品，長柱分離較復(fù)雜的樣品；內(nèi)徑0．1mm和液膜厚度0．1um的色譜柱，分離復(fù)雜樣品或者用于流出溫度為300°c時被汽化的物質(zhì)，內(nèi)徑0．22～0．32mm和液膜厚度0．2～0．5um的色譜柱，分離簡單樣品或者流出溫度在100~300°c之間被汽化的物質(zhì)。
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4．1載氣純度要高，不應(yīng)含有或者夾帶灰塵
如果載氣含有氧氣，則會氧化色譜柱內(nèi)的固定相，停機使用時，應(yīng)將排空端密封住，以防止空氣中的氧氣進(jìn)入色譜柱，氧化柱內(nèi)的固定相。載氣不應(yīng)含有灰塵，若含有灰塵或其他顆粒狀物，致使柱內(nèi)的固定相迅速分解；載氣中若有水分，當(dāng)載氣通過色譜柱時，固定相中的液膜吸附水分于柱管表面上，就會取代或破壞固定液液膜。以上因素都會降低色譜柱的分離性能，破壞色譜柱甚至毀掉色譜柱，因此在載氣進(jìn)入儀器管線前需加凈化器，凈化載氣中的氧氣等雜質(zhì)成分，確保載氣純度。
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毛細(xì)管色譜柱的老化方法
1. 色譜柱在安裝前請確認(rèn)使用的載氣為高純載氣（99.999%）。 建議使用鋼瓶氣，加載脫氧管。
2. 請確保氣路系統(tǒng)的密封性良好，盡可能防止空氣中的氧氣滲透進(jìn)入系統(tǒng)，以延長色譜柱
的使用壽命。
3. 色譜柱在安裝時，在載氣已經(jīng)打開的情況下，請先安裝進(jìn)樣口一端，然后檢查確認(rèn)色譜
柱有氣體通過；老化升溫前，在室溫下吹掃色譜柱10-20分鐘。
4. 對毛細(xì)管柱進(jìn)行老化：一般來說，使柱溫箱溫度由室溫程序升溫，終點溫度為待測樣品
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