低合金鋼—鎂含量的測定—原子吸收光譜法
低合金鋼—鎂含量的測定—原子吸收光譜法
1 范圍
本推薦方法用原子吸收光譜法測定碳素鋼、低合金鋼、硅鋼和純鐵中鎂的含量
本方法適用于碳素鋼、低合金鋼、硅鋼和純鐵中質量分數為0.0005%?0.1%鎂的含量的測定。
2 原理
試料用鹽酸和硝酸分解，高氯酸冒煙，用鹽酸溶解鹽類。溶液噴入空氣－乙炔火焰中，用鎂空心陰極燈做光源，于原子吸收光譜儀285.2nm處測量吸光度。計算鎂的質量分數。
3 試劑
分析中，除另有說明外，僅使用分析純的試劑和蒸餾水或與其純度相當的水。
3.1 鹽酸，ρ 約1.19g/ml, 1+1
3.2 硝酸，ρ 約1.42g/ml, 1+1
3.3 氫氟酸 ，ρ 約1.15g/ml
3.4 高氯酸 ，ρ 約1.67g/ml, 1+1
3.5 純鐵溶液 ，0.1g/ml
稱取10g純鐵（質量分數大于99.9%）,溶解于40ml的鹽酸（1+1）中，加5ml硝酸氧化鐵，加熱驅除氮氧化物，冷卻，移入100ml容量瓶中，用水稀釋到刻度，混勻。此溶液1ml含0.1g鐵。
3.6 氯化鍶溶液，0.05g/ml
稱取5g氯化鍶,置于100ml燒杯中，加20ml水，加熱溶解，將溶液移入100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1ml含0.05g氯化鍶。
3.6 鎂標準溶液
3.6.1鎂儲備液，1000μg/ml
稱取1.0000g高純鎂（質量分數大于99.9%），至0.0001g。置于100ml燒杯中，加20ml鹽酸（1+1），加熱溶解，冷至室溫，移入1000ml容量瓶中，用水稀至刻度，混勻。此溶液1ml含1000μg鎂。
3.6.2鎂標準溶液，10.0μg/ml
移取10.00ml鎂儲備液（1000μg/ml）于1000ml容量瓶中，加20ml鹽酸（1+1），用水稀至刻度，混勻。此溶液1ml含10.0μg鎂。
3.6.3鎂標準溶液，5.0μg/ml
移取50.00ml鎂標準溶液（10.0μg/ml）于100ml容量瓶中，用水稀至刻度，混勻。此溶液1ml含5.0μg鎂。
4 儀器
4.1 原子吸收光譜儀，備有空氣－乙炔燃燒器，鎂空心陰極燈。
4.2 所用原子吸收光譜儀應達到下列指標。
4.2.1 特征濃度
鎂的特征濃度應優于0.005μg/ml。
1
4.2.2 工作曲線的線性
將工作曲線按濃度等分成五段，zui高段吸光度的差值與zui低段吸光度的差值之比應不小于0.7。
4.2.3 精密度zui低要求
用zui高濃度的標準溶液，測量10次吸光度，計算其平均值和標準偏差。該標準偏差不應超過該吸光度平均值的1.5%。
用zui低濃度的標準溶液（不是濃度為零的標準溶液），測量10次吸光度，計算其標準偏差。該標準偏差不應超過zui高濃度標準溶液吸光度平均值的0.5%。
5 操作步驟
5.1 稱樣
稱取約0.50g試樣，至0.0001g。
5.2 空白試驗
隨同試料做空白試驗。
5.3 試料處理
將試料置于100ml燒杯中，加10ml鹽酸（1+1），加熱溶解試樣，加3ml硝酸氧化鐵，加熱至試樣溶解*。加 2ml高氯酸加熱至冒煙，冷卻。加10ml鹽酸（1+1）溶解鹽類，若有不溶殘渣，過濾于100ml容量瓶中，用水洗凈燒杯、濾紙，加2ml氯化鍶溶液（0.05g/ml），用水稀釋至刻度，混勻。
試樣中含鎂量大于0.005%時，稀釋至一定倍數，使其濃度在校準曲線的線性范圍內，進行測定。
5.4 測量
在原子吸收光譜儀上，以空氣－乙炔火焰，于波長285.2nm處，用水調零，測量吸光度。從工作曲線上查得鎂的濃度。
5.5 工作曲線的繪制
分取0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 ml鎂標準溶液（5.00μg/ml）于一組100ml容量瓶中，加入與試樣同樣量的鐵，10ml鹽酸（1+1），2ml高氯酸溶液（1+1），2ml氯化鍶溶液（0.05g/ml），用水稀釋至刻度，混勻。按操作步驟測量吸光度。每一溶液的吸光度減去零濃度溶液的吸光度為凈吸光度，以凈吸光度為縱坐標，鈣的濃度為橫坐標，繪制工作曲線。
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2 原理
試料用鹽酸和硝酸分解，高氯酸冒煙，用鹽酸溶解鹽類。溶液噴入空氣－乙炔火焰中，用鎂空心陰極燈做光源，于原子吸收光譜儀285.2nm處測量吸光度。計算鎂的質量分數。
3 試劑
分析中，除另有說明外，僅使用分析純的試劑和蒸餾水或與其純度相當的水。
3.1 鹽酸，ρ 約1.19g/ml, 1+1
3.2 硝酸，ρ 約1.42g/ml, 1+1
3.3 氫氟酸 ，ρ 約1.15g/ml
3.4 高氯酸 ，ρ 約1.67g/ml, 1+1
3.5 純鐵溶液 ，0.1g/ml
稱取10g純鐵（質量分數大于99.9%）,溶解于40ml的鹽酸（1+1）中，加5ml硝酸氧化鐵，加熱驅除氮氧化物，冷卻，移入100ml容量瓶中，用水稀釋到刻度，混勻。此溶液1ml含0.1g鐵。
3.6 氯化鍶溶液，0.05g/ml
稱取5g氯化鍶,置于100ml燒杯中，加20ml水，加熱溶解，將溶液移入100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1ml含0.05g氯化鍶。
3.6 鎂標準溶液
3.6.1鎂儲備液，1000μg/ml
稱取1.0000g高純鎂（質量分數大于99.9%），至0.0001g。置于100ml燒杯中，加20ml鹽酸（1+1），加熱溶解，冷至室溫，移入1000ml容量瓶中，用水稀至刻度，混勻。此溶液1ml含1000μg鎂。
3.6.2鎂標準溶液，10.0μg/ml
移取10.00ml鎂儲備液（1000μg/ml）于1000ml容量瓶中，加20ml鹽酸（1+1），用水稀至刻度，混勻。此溶液1ml含10.0μg鎂。
3.6.3鎂標準溶液，5.0μg/ml
移取50.00ml鎂標準溶液（10.0μg/ml）于100ml容量瓶中，用水稀至刻度，混勻。此溶液1ml含5.0μg鎂。
4 儀器
4.1 原子吸收光譜儀，備有空氣－乙炔燃燒器，鎂空心陰極燈。
4.2 所用原子吸收光譜儀應達到下列指標。
4.2.1 特征濃度
鎂的特征濃度應優于0.005μg/ml。
1
4.2.2 工作曲線的線性
將工作曲線按濃度等分成五段，zui高段吸光度的差值與zui低段吸光度的差值之比應不小于0.7。
4.2.3 精密度zui低要求
用zui高濃度的標準溶液，測量10次吸光度，計算其平均值和標準偏差。該標準偏差不應超過該吸光度平均值的1.5%。
用zui低濃度的標準溶液（不是濃度為零的標準溶液），測量10次吸光度，計算其標準偏差。該標準偏差不應超過zui高濃度標準溶液吸光度平均值的0.5%。
5 操作步驟
5.1 稱樣
稱取約0.50g試樣，至0.0001g。
5.2 空白試驗
隨同試料做空白試驗。
5.3 試料處理
將試料置于100ml燒杯中，加10ml鹽酸（1+1），加熱溶解試樣，加3ml硝酸氧化鐵，加熱至試樣溶解*。加 2ml高氯酸加熱至冒煙，冷卻。加10ml鹽酸（1+1）溶解鹽類，若有不溶殘渣，過濾于100ml容量瓶中，用水洗凈燒杯、濾紙，加2ml氯化鍶溶液（0.05g/ml），用水稀釋至刻度，混勻。
試樣中含鎂量大于0.005%時，稀釋至一定倍數，使其濃度在校準曲線的線性范圍內，進行測定。
5.4 測量
在原子吸收光譜儀上，以空氣－乙炔火焰，于波長285.2nm處，用水調零，測量吸光度。從工作曲線上查得鎂的濃度。
5.5 工作曲線的繪制
分取0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 ml鎂標準溶液（5.00μg/ml）于一組100ml容量瓶中，加入與試樣同樣量的鐵，10ml鹽酸（1+1），2ml高氯酸溶液（1+1），2ml氯化鍶溶液（0.05g/ml），用水稀釋至刻度，混勻。按操作步驟測量吸光度。每一溶液的吸光度減去零濃度溶液的吸光度為凈吸光度，以凈吸光度為縱坐標，鈣的濃度為橫坐標，繪制工作曲線。
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