使用Ultivo 三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)分析食品基質(zhì)中的真菌毒素
摘要：本應(yīng)用簡報(bào)介紹了一種高靈敏度和高精度方法，使用 agilent ultivo 三重四極桿質(zhì)譜儀分析玉米和花生基質(zhì)中的 12種真菌毒素，以及黑胡椒基質(zhì)中的 5 種真菌毒素。ultivo lc/ms 專為節(jié)省實(shí)驗(yàn)室空間，同時(shí)保持高通量分析所需的性能而設(shè)計(jì)。所有真菌毒素均可在低于歐盟委員會(huì)法規(guī) (ec) 規(guī)定的每種基質(zhì)高濃度下定量。在 ultivo 系統(tǒng)上獲得了優(yōu)異的方法精度，低定量限下的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差 (%rsd) < 10%。將基質(zhì)干擾凈化、色譜分析和新開發(fā)的三重四極桿相結(jié)合，可靈敏、精確地檢測真菌毒素。
前言：真菌毒素是由各種作物上生長的真菌產(chǎn)生的。在一定濃度和組合情況下，人類和牲畜可通過食用受污染的作物而受到真菌毒素的危害；因此，需要對(duì)食品中的真菌毒素含量進(jìn)行監(jiān)管，以大程度減小攝入風(fēng)險(xiǎn)[1]。為確保有害濃度的真菌毒素不進(jìn)入食品供應(yīng)，監(jiān)管機(jī)構(gòu)已確定高濃度 (ml)，從某些嬰兒食品中的 0.1ppb 到某些動(dòng)物飼料中的 ppm 級(jí)水平。很有必要對(duì)各種食品基質(zhì)中低于 ml 濃度的真菌毒素含量進(jìn)行準(zhǔn)確定量分析，因?yàn)槊糠N基質(zhì)組成都會(huì)造成不同的挑戰(zhàn)。
專門設(shè)計(jì)用于解決環(huán)境和食品安全分析實(shí)驗(yàn)室所面臨的眾多挑戰(zhàn)。ultivo 采用的創(chuàng)新技術(shù)有助于減小其總體占用面積，同時(shí)性能可與傳統(tǒng)系統(tǒng)相媲美（圖1）。cyclone ion guide 氣旋離子導(dǎo)軌、vortex collision cell 渦流碰撞室和雙曲面四極桿等創(chuàng)新產(chǎn)品，能大程度提高小體積儀器的定量分析性能。這些創(chuàng)新增強(qiáng)了儀器的可靠性和穩(wěn)定性，從而延長了正常運(yùn)行時(shí)間。 vacshield 真空盾和輕松更換檢測器組件減少了系統(tǒng)維護(hù)所需的時(shí)間和專業(yè)知識(shí)，使非專業(yè)質(zhì)譜用戶也可輕松操作和維護(hù)。 agilent masshunter 軟件套裝簡化了數(shù)據(jù)采集、方法設(shè)置、數(shù)據(jù)分析和報(bào)告。該軟件縮短了從采集到報(bào)告的時(shí)間，從而提高了實(shí)驗(yàn)室分析效率和可信度。本應(yīng)用簡報(bào)展示了使用新款 ultivo 三重四極桿 lc/ms 對(duì)三種常見受監(jiān)管食品中多 12 種受監(jiān)管真菌毒素進(jìn)行靈敏而精確的定量分析。
實(shí)驗(yàn)部分：試劑與化學(xué)品本應(yīng)用中使用的所有試劑均為 h p lc 或 lc/ms 級(jí)。乙腈購自 honeywell (morristown, nj, usa)，超純水產(chǎn)自配有 lc-pak polisher 和 0.22 µm 膜式終端過濾器濾芯的 milli-q integral 水純化系統(tǒng) (emd millipore, billerica, ma, usa)。甲酸 (fa) 和甲酸銨購自 fluka (sigma-aldrich corp., st. louis, mo, usa)，氟化銨購自 aldrich (sigma-aldrich corp., st. louis, mo, usa)。化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)品購自 sigmaaldrich 或 cayman chemical。
樣品前處理：玉米粉、花生和黑胡椒碎購自當(dāng)?shù)仉s貨店。稱取 5g 玉米粉、5 g 花生碎（在攪拌器中磨碎，冷凍待分析）或 2 g 黑胡椒碎，置于 50 ml 聚丙烯管中，用 10 ml 乙腈和 10ml 含 0.2% fa 的超純水進(jìn)行萃取，然后使用旋轉(zhuǎn)搖床 (heidolph heimix multi reax, 545-10000-00) 振搖 30 分鐘。將 agilentquechers en 萃取鹽（部件號(hào) 5982-5650）加入萃取物中，將試管再振搖 2分鐘，然后以 4500rpm 的轉(zhuǎn)速離心 5分鐘 (sorvallheraeus, labofuge 400k)。使用安捷倫通用分散式固相萃取試劑盒（部件號(hào)5982-0029）對(duì)黑胡椒萃取物進(jìn)行額外的凈化步驟。然后，用 0.4ml 超純水稀釋 1.6ml 所有萃取物，并用 agilentcaptiva emr-lipid 過濾柱（部件號(hào)5190-1003）進(jìn)行凈化。在分析之前，按照萃取物/超純水 30:70 的比例對(duì)加標(biāo)黑胡椒萃取液進(jìn)行稀釋。圖 2 顯示了樣品前處理的流程圖。
儀器： agilent1290 infinity ii uhplc • agilent 1290 infinity 高速泵 (g7120a) • agilent 1290 infinity ii multisampler，配備冷卻裝置 (g7167b) • agilent 1290 infinity ii 高容量柱溫箱 (g7116b) agilentultivo 三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng) • 安捷倫噴射流電噴霧離子源
方法表 1 匯總了 agilent 1290 infinity ii uhplc 條件。表 2 匯總了 ultivo 三重四極桿參數(shù)和安捷倫噴射流 esi 離子源參數(shù)。采用正離子模式和動(dòng)態(tài)多反應(yīng)監(jiān)測 (dmrm) 進(jìn)行分析。采用具有 quant-my-way 功能的 agilent masshunter 定量分析軟件 b.09 對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行評(píng)估。
結(jié)論 ：agilent ultivo 三重四極桿 lc/ms 是一款創(chuàng)新質(zhì)譜儀，可以大程度降低對(duì)實(shí)驗(yàn)室工作空間的需求，還可減少維護(hù)挑戰(zhàn)，使高通量實(shí)驗(yàn)室獲得高效工作環(huán)境。ultivo 是一款體積小而功能強(qiáng)大的工具，能夠?qū)Χ喾N食品基質(zhì)中遠(yuǎn)低于規(guī)定 ml 的常見受監(jiān)管真菌毒素進(jìn)行準(zhǔn)確而靈敏的檢測。 agilentmasshunter 軟件提供了一種采集和報(bào)告 lc/ms 數(shù)據(jù)簡便易用的一體式工具。
如何使用多種復(fù)合氣體檢測儀能延長其使用壽命？
海德漢光柵尺德國技術(shù)LC485 ML1740MM/1640MM
FS-25-70DF防水防塵防油數(shù)字凹坑深度測量儀分辨率0.01mm
德國原裝WALTHER瓦爾特插座HE系列
污水處理廠用流量計(jì)
使用Ultivo 三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)分析食品基質(zhì)中的真菌毒素
電纜防火涂料在施工時(shí)要注意哪些方面？
當(dāng)工作環(huán)境危害到防爆控制箱時(shí)如何應(yīng)對(duì)呢
格柵除污機(jī)的選用原則具體說明
自動(dòng)液液萃取系統(tǒng)
實(shí)驗(yàn)電爐的適用范圍
包衣機(jī)整體系統(tǒng)問題相關(guān)梳理和總結(jié)
「布匹拉力試驗(yàn)機(jī)」布匹拉力測試機(jī)多少錢一臺(tái)?
截止閥的局限性
YZS-8A全自動(dòng)臨界氧指數(shù)分析儀的雙重優(yōu)勢
微型模組分類|電池片PID測試儀PIDcon bifacial
1.4655不銹鋼細(xì)致分析與深入了解
智能控溫儀/數(shù)顯控溫儀型號(hào)及生產(chǎn)廠家
實(shí)驗(yàn)室電爐常用熱電偶對(duì)材料要求
山西拉力測試帶鉤砝碼，太原拉力測試帶鉤砝碼，大同拉力測試帶鉤砝碼
前言：真菌毒素是由各種作物上生長的真菌產(chǎn)生的。在一定濃度和組合情況下，人類和牲畜可通過食用受污染的作物而受到真菌毒素的危害；因此，需要對(duì)食品中的真菌毒素含量進(jìn)行監(jiān)管，以大程度減小攝入風(fēng)險(xiǎn)[1]。為確保有害濃度的真菌毒素不進(jìn)入食品供應(yīng)，監(jiān)管機(jī)構(gòu)已確定高濃度 (ml)，從某些嬰兒食品中的 0.1ppb 到某些動(dòng)物飼料中的 ppm 級(jí)水平。很有必要對(duì)各種食品基質(zhì)中低于 ml 濃度的真菌毒素含量進(jìn)行準(zhǔn)確定量分析，因?yàn)槊糠N基質(zhì)組成都會(huì)造成不同的挑戰(zhàn)。
專門設(shè)計(jì)用于解決環(huán)境和食品安全分析實(shí)驗(yàn)室所面臨的眾多挑戰(zhàn)。ultivo 采用的創(chuàng)新技術(shù)有助于減小其總體占用面積，同時(shí)性能可與傳統(tǒng)系統(tǒng)相媲美（圖1）。cyclone ion guide 氣旋離子導(dǎo)軌、vortex collision cell 渦流碰撞室和雙曲面四極桿等創(chuàng)新產(chǎn)品，能大程度提高小體積儀器的定量分析性能。這些創(chuàng)新增強(qiáng)了儀器的可靠性和穩(wěn)定性，從而延長了正常運(yùn)行時(shí)間。 vacshield 真空盾和輕松更換檢測器組件減少了系統(tǒng)維護(hù)所需的時(shí)間和專業(yè)知識(shí)，使非專業(yè)質(zhì)譜用戶也可輕松操作和維護(hù)。 agilent masshunter 軟件套裝簡化了數(shù)據(jù)采集、方法設(shè)置、數(shù)據(jù)分析和報(bào)告。該軟件縮短了從采集到報(bào)告的時(shí)間，從而提高了實(shí)驗(yàn)室分析效率和可信度。本應(yīng)用簡報(bào)展示了使用新款 ultivo 三重四極桿 lc/ms 對(duì)三種常見受監(jiān)管食品中多 12 種受監(jiān)管真菌毒素進(jìn)行靈敏而精確的定量分析。
實(shí)驗(yàn)部分：試劑與化學(xué)品本應(yīng)用中使用的所有試劑均為 h p lc 或 lc/ms 級(jí)。乙腈購自 honeywell (morristown, nj, usa)，超純水產(chǎn)自配有 lc-pak polisher 和 0.22 µm 膜式終端過濾器濾芯的 milli-q integral 水純化系統(tǒng) (emd millipore, billerica, ma, usa)。甲酸 (fa) 和甲酸銨購自 fluka (sigma-aldrich corp., st. louis, mo, usa)，氟化銨購自 aldrich (sigma-aldrich corp., st. louis, mo, usa)。化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)品購自 sigmaaldrich 或 cayman chemical。
樣品前處理：玉米粉、花生和黑胡椒碎購自當(dāng)?shù)仉s貨店。稱取 5g 玉米粉、5 g 花生碎（在攪拌器中磨碎，冷凍待分析）或 2 g 黑胡椒碎，置于 50 ml 聚丙烯管中，用 10 ml 乙腈和 10ml 含 0.2% fa 的超純水進(jìn)行萃取，然后使用旋轉(zhuǎn)搖床 (heidolph heimix multi reax, 545-10000-00) 振搖 30 分鐘。將 agilentquechers en 萃取鹽（部件號(hào) 5982-5650）加入萃取物中，將試管再振搖 2分鐘，然后以 4500rpm 的轉(zhuǎn)速離心 5分鐘 (sorvallheraeus, labofuge 400k)。使用安捷倫通用分散式固相萃取試劑盒（部件號(hào)5982-0029）對(duì)黑胡椒萃取物進(jìn)行額外的凈化步驟。然后，用 0.4ml 超純水稀釋 1.6ml 所有萃取物，并用 agilentcaptiva emr-lipid 過濾柱（部件號(hào)5190-1003）進(jìn)行凈化。在分析之前，按照萃取物/超純水 30:70 的比例對(duì)加標(biāo)黑胡椒萃取液進(jìn)行稀釋。圖 2 顯示了樣品前處理的流程圖。
儀器： agilent1290 infinity ii uhplc • agilent 1290 infinity 高速泵 (g7120a) • agilent 1290 infinity ii multisampler，配備冷卻裝置 (g7167b) • agilent 1290 infinity ii 高容量柱溫箱 (g7116b) agilentultivo 三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng) • 安捷倫噴射流電噴霧離子源
方法表 1 匯總了 agilent 1290 infinity ii uhplc 條件。表 2 匯總了 ultivo 三重四極桿參數(shù)和安捷倫噴射流 esi 離子源參數(shù)。采用正離子模式和動(dòng)態(tài)多反應(yīng)監(jiān)測 (dmrm) 進(jìn)行分析。采用具有 quant-my-way 功能的 agilent masshunter 定量分析軟件 b.09 對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行評(píng)估。
結(jié)論 ：agilent ultivo 三重四極桿 lc/ms 是一款創(chuàng)新質(zhì)譜儀，可以大程度降低對(duì)實(shí)驗(yàn)室工作空間的需求，還可減少維護(hù)挑戰(zhàn)，使高通量實(shí)驗(yàn)室獲得高效工作環(huán)境。ultivo 是一款體積小而功能強(qiáng)大的工具，能夠?qū)Χ喾N食品基質(zhì)中遠(yuǎn)低于規(guī)定 ml 的常見受監(jiān)管真菌毒素進(jìn)行準(zhǔn)確而靈敏的檢測。 agilentmasshunter 軟件提供了一種采集和報(bào)告 lc/ms 數(shù)據(jù)簡便易用的一體式工具。
如何使用多種復(fù)合氣體檢測儀能延長其使用壽命？
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德國原裝WALTHER瓦爾特插座HE系列
污水處理廠用流量計(jì)
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電纜防火涂料在施工時(shí)要注意哪些方面？
當(dāng)工作環(huán)境危害到防爆控制箱時(shí)如何應(yīng)對(duì)呢
格柵除污機(jī)的選用原則具體說明
自動(dòng)液液萃取系統(tǒng)
實(shí)驗(yàn)電爐的適用范圍
包衣機(jī)整體系統(tǒng)問題相關(guān)梳理和總結(jié)
「布匹拉力試驗(yàn)機(jī)」布匹拉力測試機(jī)多少錢一臺(tái)?
截止閥的局限性
YZS-8A全自動(dòng)臨界氧指數(shù)分析儀的雙重優(yōu)勢
微型模組分類|電池片PID測試儀PIDcon bifacial
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智能控溫儀/數(shù)顯控溫儀型號(hào)及生產(chǎn)廠家
實(shí)驗(yàn)室電爐常用熱電偶對(duì)材料要求
山西拉力測試帶鉤砝碼，太原拉力測試帶鉤砝碼，大同拉力測試帶鉤砝碼