如何用紅外光譜快速準確測定液體折射率
液體折射率是重要的光學參數,在物理、化學、生物、醫學等領域對其進行精確地測量有著十分重要的意義。對折射率測量方法的研究一直受到科學工作者的關注。目前,測量液體折射率的方法主要有幾何光學法和光學干涉法兩種。幾何光學法有掠入射法和全反射法,光學干涉法有牛頓環法、邁克爾遜干涉法等。幾何光學法主要用于學生實驗,其測量精度不高。光學干涉法的測量精度雖然比幾何光學法高,但是,其測量結果很容易受外界干擾,其測量的精度(準確性)一定程度上要依靠光學平臺的穩定性。
紅外光譜在檢測中具有快速、簡單、無損、環保等特點,它不僅可以用來鑒定物質成分,而且可以測量物質的含量。紅外光譜在測定物質含量時,其峰位、峰面積、半高寬等會隨物質含量的不同而改變,而對于液體,其折射率與濃度之間有線性關系,如果能找到紅外光譜與折射率之間的關系就可以用紅外的方法測量液體折射率。通過紅外光譜儀獲得所測液體的紅外光譜,然后分析光譜與液體折射率的定量關系,從而得到折射率的計算關系式。
實驗過程
實驗樣品為實驗室配置的12份純蔗糖溶液,濃度從10%到65%,濃度間隔為5%。紅外光譜測量利用bruker的70v型紅外光譜儀。首先測量去離子水紅外光譜,保存所測數據作為背底;再用紅外光譜儀對不同濃度的蔗糖溶液進行測量,在每次測量時,儀器會自動扣除水背底,獲得樣品的紅外光譜;接著重復以上步驟,得到所有樣品的紅外光譜,后用阿貝折射儀分別對不同濃度的蔗糖溶液進行折射率測量,每個樣品重復測量三次,取平均值。
結果討論
蔗糖溶液紅外光譜與濃度的關系
對樣品進行測量后,通過處理數據獲得不同濃度蔗糖溶液的紅外光譜圖。光譜中2941cm-1處吸收峰為蔗糖分子ch2不對稱伸縮振動模式特征峰,1125cm-1～1037cm-1頻率范圍內為蔗糖分子c-o伸縮振動模式,908cm-1頻率處的吸收峰為糖類ⅰ型吸收帶,849cm-1頻率處為糖類ⅱ型吸收帶,732cm-1頻率附近為糖類ⅲ型吸收帶。從圖1可以看出,這些吸收峰隨濃度的增加,峰位向低波數移動。這說明紅外光譜可以反映蔗糖濃度的變化。為了分析紅外光譜與濃度的關系,對峰位進行擬合后選取蔗糖的1051cm-1特征峰為研究對象。
紅外光譜的強度、頻移、線寬、峰面積等與分子的振動能態、轉動能態等特性有密切的聯系。對樣品紅外光譜的1051cm-1特征峰進行數據擬合,得到吸收峰的峰值、半高寬和峰面積隨著樣品中蔗糖含量變化的數據,具體擬合數據結果。
分別作出峰位、半高寬和峰面積隨濃度變化的散點圖,并進行擬合。對比分析發現,峰面積隨濃度變化的線性關系相對好,線性擬合獲得其線性相關系數為0.9919。
蔗糖溶液折射率與濃度的關系
用阿貝折射儀對不同濃度的蔗糖溶液的折射率進行測量,每個樣品測量三次,取平均值。為了分析蔗糖溶液濃度與折射率的關系,做出折射率與蔗糖濃度變化的關系圖,并對數據進行擬合。由圖3可知,蔗糖溶液的折射率隨濃度線性變化。對蔗糖溶液折射率與蔗糖溶液濃度數據進行線性擬合,得到其線性相關系數為0.9958。
蔗糖溶液折射率測量方法
蔗糖溶液折射率隨其濃度變化呈線性關系,蔗糖溶液紅外峰面積與其濃度也有很好的線性關系。為分析糖溶液折射率與其紅外光譜之間的關系,選取濃度為10%到55%的第十個蔗糖溶液樣品的紅外光譜峰面積和折射率數據進行分析。分析圖4并對其進行線性擬合,可得蔗糖溶液的折射率與其紅外光譜的峰面積具有線性關系,其線性相關系數為0.9958,建立數學方程y=0.0095x+1.3386,其中,y代表折射率,x代表峰面積。
由此,線性關系可以設計一個測量蔗糖溶液濃度的方法:通過紅外光譜儀測量未知溶液折射率的紅外光譜,在獲得其特征峰的峰面積數值后,就可以通過公式計算出該溶液的折射率。為驗證該線性方程的準確性及該方法的可行性,將剩余濃度為60%和65%的兩個蔗糖溶液樣品的紅外特征峰峰面積值代入方程中,求得樣品的折射率,對計算值和測量值進行誤差分析。通過分析可知,兩個濃度的樣品通過該模型方法的計算值和阿貝折射儀測量值百分偏差均為0.4%。
結論
利用紅外光譜儀對樣品進行測量,獲得12種不同濃度的蔗糖溶液的紅外光譜數據,然后用阿貝折射儀對該12種溶液的折射率進行測量,通過數據處理發現,溶液折射率與紅外光譜特征峰峰面積具有線性關系,其相關系數為0.9958。對蔗糖濃度為10%到55%的第十組數據進行擬合得到溶液折射率與特征峰峰面積的線性方程,最后用剩余的兩組數據對線性方程進行驗證,發現兩種濃度溶液的折射率計算值和測量值百分偏差為0。4%,這說明該線性方程可以用作測量折射率的理論依據。
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實驗過程
實驗樣品為實驗室配置的12份純蔗糖溶液,濃度從10%到65%,濃度間隔為5%。紅外光譜測量利用bruker的70v型紅外光譜儀。首先測量去離子水紅外光譜,保存所測數據作為背底;再用紅外光譜儀對不同濃度的蔗糖溶液進行測量,在每次測量時,儀器會自動扣除水背底,獲得樣品的紅外光譜;接著重復以上步驟,得到所有樣品的紅外光譜,后用阿貝折射儀分別對不同濃度的蔗糖溶液進行折射率測量,每個樣品重復測量三次,取平均值。
結果討論
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紅外光譜的強度、頻移、線寬、峰面積等與分子的振動能態、轉動能態等特性有密切的聯系。對樣品紅外光譜的1051cm-1特征峰進行數據擬合,得到吸收峰的峰值、半高寬和峰面積隨著樣品中蔗糖含量變化的數據,具體擬合數據結果。
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蔗糖溶液折射率與濃度的關系
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蔗糖溶液折射率測量方法
蔗糖溶液折射率隨其濃度變化呈線性關系,蔗糖溶液紅外峰面積與其濃度也有很好的線性關系。為分析糖溶液折射率與其紅外光譜之間的關系,選取濃度為10%到55%的第十個蔗糖溶液樣品的紅外光譜峰面積和折射率數據進行分析。分析圖4并對其進行線性擬合,可得蔗糖溶液的折射率與其紅外光譜的峰面積具有線性關系,其線性相關系數為0.9958,建立數學方程y=0.0095x+1.3386,其中,y代表折射率,x代表峰面積。
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