連續滴定水的 pH 值、*堿度、總堿度和氯離子
1 前言 工業用水通常需要檢測電導率、ph、硬度、堿度、氯離子等指標，采用人工測定存在 工作量大、容易產生人為誤差等問題。隨著科學技術的發展，檢測儀器在水質檢 測中不斷得到應用，通過對自動電位滴定儀的合理設置和參數優化，實現在一臺儀器上，對 同一杯水自動依次完成電導率、ph、*堿度、全堿度、氯離子、硬度等多項指標的檢測， 并可對多個水樣進行自動連續測定，不僅具有高度自動化和檢測效率高的優點，而且可追溯 性強，能夠為實現實驗室現代化管理（lims 系統）提供必要的技術條件。 本實驗將已知濃度的相關溶液混合來模擬工業用水，實驗結果表明，混合后測得的 ph、 *堿度、總堿度和氯離子含量與單獨測試時接近，從而證明了用 t960 連續測定的可行性。
2 儀器與設備
2.1 儀器 t960 電位滴定儀、10ml 滴定管、 hamilton ph 和銀復合電極、
2.2 試劑 naoh 溶液（0.1mol/l）、nahco3 溶液（0.1mol/l）、硫酸溶液（0.1mol/l）、 氯化鈉溶液（0.02mol/l）、*溶液（0.1mol/l）
3 實驗方法
3.1 實驗步驟 （1）ph、*堿度、總堿度 精確吸取 7ml 的 naoh 溶液和 2ml 的 nahco3 溶液于滴定杯中，加入 50ml 水，混勻。 t-356-201908 2 記錄當前 ph 值，用硫酸溶液滴定到 ph=8.2，為*堿度，再滴定至 ph=4.3，為總堿度， 結束實驗。 （2）氯離子 精確吸取 10ml 氯化鈉溶液，加入 50ml 水，用*溶液滴定至終點。 （3）連續滴定 ph、*堿度、總堿度、氯離子 精確吸取 7ml 的 naoh 溶液、2 ml 的 nahco3 溶液和 10ml 氯化鈉溶液于滴定杯中， 加入 50ml 水。記錄當前 ph 值，用硫酸溶液滴定到 ph=8.2，為*堿度，再滴定至 ph=4.3， 為總堿度。更換電極，用*溶液滴定至終點。
3.2 參數設置 （1）ph、*堿度、總堿度 滴定模式： 終點滴定 攪拌速度： 6 快滴平衡時間： 2s 預攪拌時間： 5s 快滴平衡電位： 1mv 滴定速度： 標準 慢滴平衡時間： 5s 慢滴平衡電位： 1mv 快滴體積： 0.3ml 慢滴體積： 0.02ml添加體積： 0.02ml 預滴定添加體積： 0ml 結束體積： 10ml 預滴定攪拌時間： 6s 滴定前平衡電位： 10mv 補液速度： 6 終點 1ph： 8.2 終點預控 ph 值： 10.0 終點 2ph： 4.3 終點預控 ph 值： 7.6 延時： 6s 相關系數： 60 t-356-201908 3 （2）氯離子
4 結果與討論
4.1 結果 （1）ph、*堿度、總堿度 （2）氯離子 滴定模式： 動態滴定 攪拌速度： 5 電極平衡時間： 4s 預攪拌時間： 8s 電極平衡電位： 1mv 滴定速度： 標準 添加體積： 0.02ml 預滴定添加體積： 0ml 結束體積： 10ml 預滴定攪拌時間： 6s 滴定前平衡電位： 10mv 補液速度： 6 電位突躍量： 300 預控 mv 值： 無 編號 ph 值 *堿度 滴定體積 （ml） *堿度 （mmol/l） 總堿度 滴定體積 （ml） 總堿度 （mmol/l） 1 12.099 6.781 12.36 8.944 16.02 2 12.110 7.001 12.76 8.924 15.99 平均值 12.10 -- 12.56 -- 16.01 編號 滴定體積 （ml） 含量 （mg/l） 平均值 1 1.989 721.18 719.18 2 1.978 717.19 t-356-201908 4 3、連續滴定 ph、*堿度、總堿度、氯離子 氯離子計算公式： v v × c × 35.45×1000 x = 1 式中： x --氯離子含量， mg/l； v1 --滴定樣品時*溶液的消耗量，ml； v --取樣量， ml； c --*溶液的濃度，mol/l； 35.45 --氯的相對質量分數。
4.2 圖譜 （1）*堿度、總堿度 編號 ph 值 *堿度 滴定體積 （ml） *堿度 （mmol/l） 總堿度 滴定體積 （ml） 總堿度 （mmol/l） 氯離子 滴定體積 （ml） 含量 （mg/l） 1 12.015 6.941 12.65 8.924 15.99 1.955 708.85 2 12.010 6.921 12.61 8.924 15.99 2.009 728.43 3 11.940 6.961 12.68 8.924 15.99 1.974 715.74 平均值 11.99 6.94 12.65 8.92 15.99 1.98 717.91 t-356-201908 5 （2）氯離子 4.3 結論 通過比對試驗驗證，連續電位滴定法測定自制水中 ph 值、堿度、氯化物具有準確、快 捷的特點。如果在連續電位滴定法的基礎上，輔助自動進樣裝置，可以實現多樣品的自動檢 測。本實驗的氯離子含量相對較高，可能超過了實際工業用水中的含量，但在測定低含量氯 離子的其他試驗中獲得了不錯的結果，所以推測此法應該能滿足實際工業用水中氯離子的測 試。
注意事項 1、本次實驗所用試劑和水，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和三級水。 2、溶液的配制和標定參照 gb/t 601-2016。 3、由于本實驗為終點滴定，需在實驗開始前用三點校準法校準電極。 4、若搭配使用 t9616 自動進樣器，在測完一批樣品后更換銀復合電極即可測定氯離子。
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2.2 試劑 naoh 溶液（0.1mol/l）、nahco3 溶液（0.1mol/l）、硫酸溶液（0.1mol/l）、 氯化鈉溶液（0.02mol/l）、*溶液（0.1mol/l）
3 實驗方法
3.1 實驗步驟 （1）ph、*堿度、總堿度 精確吸取 7ml 的 naoh 溶液和 2ml 的 nahco3 溶液于滴定杯中，加入 50ml 水，混勻。 t-356-201908 2 記錄當前 ph 值，用硫酸溶液滴定到 ph=8.2，為*堿度，再滴定至 ph=4.3，為總堿度， 結束實驗。 （2）氯離子 精確吸取 10ml 氯化鈉溶液，加入 50ml 水，用*溶液滴定至終點。 （3）連續滴定 ph、*堿度、總堿度、氯離子 精確吸取 7ml 的 naoh 溶液、2 ml 的 nahco3 溶液和 10ml 氯化鈉溶液于滴定杯中， 加入 50ml 水。記錄當前 ph 值，用硫酸溶液滴定到 ph=8.2，為*堿度，再滴定至 ph=4.3， 為總堿度。更換電極，用*溶液滴定至終點。
3.2 參數設置 （1）ph、*堿度、總堿度 滴定模式： 終點滴定 攪拌速度： 6 快滴平衡時間： 2s 預攪拌時間： 5s 快滴平衡電位： 1mv 滴定速度： 標準 慢滴平衡時間： 5s 慢滴平衡電位： 1mv 快滴體積： 0.3ml 慢滴體積： 0.02ml添加體積： 0.02ml 預滴定添加體積： 0ml 結束體積： 10ml 預滴定攪拌時間： 6s 滴定前平衡電位： 10mv 補液速度： 6 終點 1ph： 8.2 終點預控 ph 值： 10.0 終點 2ph： 4.3 終點預控 ph 值： 7.6 延時： 6s 相關系數： 60 t-356-201908 3 （2）氯離子
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4.2 圖譜 （1）*堿度、總堿度 編號 ph 值 *堿度 滴定體積 （ml） *堿度 （mmol/l） 總堿度 滴定體積 （ml） 總堿度 （mmol/l） 氯離子 滴定體積 （ml） 含量 （mg/l） 1 12.015 6.941 12.65 8.924 15.99 1.955 708.85 2 12.010 6.921 12.61 8.924 15.99 2.009 728.43 3 11.940 6.961 12.68 8.924 15.99 1.974 715.74 平均值 11.99 6.94 12.65 8.92 15.99 1.98 717.91 t-356-201908 5 （2）氯離子 4.3 結論 通過比對試驗驗證，連續電位滴定法測定自制水中 ph 值、堿度、氯化物具有準確、快 捷的特點。如果在連續電位滴定法的基礎上，輔助自動進樣裝置，可以實現多樣品的自動檢 測。本實驗的氯離子含量相對較高，可能超過了實際工業用水中的含量，但在測定低含量氯 離子的其他試驗中獲得了不錯的結果，所以推測此法應該能滿足實際工業用水中氯離子的測 試。
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