原子熒光光譜法檢測(cè)含鐵包衣粉中鉛含量
原子熒光光譜法檢測(cè)含鐵包衣粉中鉛含量
1儀器與試藥
xgy－ 1012 型原子熒光分光光度計(jì)( *物化探研究所) ; 壓力消解罐( 江蘇濱海正紅塑料廠) ; 所用玻璃器皿均于20% 硝酸中浸泡過(guò)夜處理。鹽酸、硝酸、氫氧化鉀、雙氧水、( 優(yōu)級(jí)純，上海化學(xué)試劑公司) ; 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液( 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心);薄膜包衣粉(批號(hào)為ol0804009，溫州小倫包衣技術(shù)有限公司);紫氧化鐵(批號(hào)為2010050802b，fe2o3的含量為99．8%，上海一品顏料有限公司) 。
1.1含鐵包衣粉中鉛的檢測(cè)
2．2．1薄膜包衣粉的消解
采用壓力消解罐法消解樣品[ 2] 。經(jīng)試驗(yàn)，含氧化鐵樣品的消解反應(yīng)均較劇烈，會(huì)使內(nèi)容物溢出，故每個(gè)罐子的樣品量由1．0g降為0．5g。各稱取0．5g樣品，置4個(gè)聚四氟乙烯內(nèi)罐中，加入硝酸5．0ml，過(guò)夜，再加入5．0ml雙氧水，蓋上內(nèi)罐，放入不銹鋼外罐中，于130℃消解4～5h后，冷卻后待用。各取0．5g樣品和0．5μg/ml鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液1ml，置4個(gè)聚四氟乙烯內(nèi)罐中，按樣品處理方法同法處理，供回收率試驗(yàn)用。
2．2．2消解液的萃取
樣品處理: 取全部消解液至燒杯中，加入適量水，于電爐上小心加熱至殘留的過(guò)氧化氫分解，放冷后，轉(zhuǎn)移至 100ml容量瓶中，加水至100ml，搖勻，靜置，精密吸取50ml上清液至燒杯
中，于電爐上蒸發(fā)至約5ml，放冷，轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，用15ml
質(zhì)量濃度為 7 mol / l 的鹽酸溶液分次洗滌燒杯，洗液并入分液漏斗中，加入 15 ml mibk 進(jìn)行第 1 次萃取; 取水相，加 10 ml 濃度為7mol/l的鹽酸溶液與15mlmibk，萃取第2次;取水相，加 5 ml 濃度為 7 mol / l 的鹽酸溶液與 15 ml mibk 萃取第 3 次; 取水相，在水浴或封閉式電爐上加熱以揮發(fā)殘留的mibk，待mibk揮發(fā)*時(shí)，再在電爐上蒸發(fā)至近干，放冷，加適量水，溶解，加硝酸( 可以使用優(yōu)級(jí)純鹽酸，但鑒于優(yōu)級(jí)純硝酸中的鉛含量較少，故用優(yōu)級(jí)純的硝酸)2．0ml，溶解，轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶中。定容至100ml，搖勻，待測(cè)，同法處理供回收率試驗(yàn)用的樣品。
空白處理:取10ml硝酸，11ml雙氧水，于電爐上蒸發(fā)至約
5ml，放冷，轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，用15ml7mol/l鹽酸，分次洗滌燒杯，洗液并入分液漏斗中，加入15mlmibk，進(jìn)行次萃取;取水相，加10ml7mol/l鹽酸與15mlmibk，萃取第2次，取水
相，加 5 ml7 mol/l鹽酸與 15 mlmibk萃取第 3次，取水相，蒸發(fā)至近干，放冷，加適量水，溶解，加硝酸2．0ml，溶解，轉(zhuǎn)移至 100ml容量瓶中，搖勻，作為空白溶液，待測(cè)。
標(biāo)準(zhǔn)系列:分別取0．5μg/ml鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液0．5，1．0，1．5，
2．0，2．5ml置50ml容量瓶中，加入1．0ml硝酸，定容，搖勻后待測(cè)。
2．2．3檢測(cè)結(jié)果
對(duì)同一批號(hào)( 批號(hào)為 ol0804009) 的包衣粉按擬訂的方法進(jìn)行檢測(cè)，結(jié)果見(jiàn)表2。經(jīng)計(jì)算，每克樣品中加入1．0μg標(biāo)準(zhǔn)鉛后的回收率在98．6%～101．5%之間，對(duì)同一樣品6次的檢驗(yàn)結(jié)果的rsd為0．81%。可見(jiàn)，用壓力消解罐法消解含鐵包衣粉后，在 7mol/l鹽酸中，用 mibk萃取其中的鐵，能有效消除鐵對(duì)鉛檢測(cè)的干擾，有較好的重現(xiàn)性和回收率。
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2．2．1薄膜包衣粉的消解
采用壓力消解罐法消解樣品[ 2] 。經(jīng)試驗(yàn)，含氧化鐵樣品的消解反應(yīng)均較劇烈，會(huì)使內(nèi)容物溢出，故每個(gè)罐子的樣品量由1．0g降為0．5g。各稱取0．5g樣品，置4個(gè)聚四氟乙烯內(nèi)罐中，加入硝酸5．0ml，過(guò)夜，再加入5．0ml雙氧水，蓋上內(nèi)罐，放入不銹鋼外罐中，于130℃消解4～5h后，冷卻后待用。各取0．5g樣品和0．5μg/ml鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液1ml，置4個(gè)聚四氟乙烯內(nèi)罐中，按樣品處理方法同法處理，供回收率試驗(yàn)用。
2．2．2消解液的萃取
樣品處理: 取全部消解液至燒杯中，加入適量水，于電爐上小心加熱至殘留的過(guò)氧化氫分解，放冷后，轉(zhuǎn)移至 100ml容量瓶中，加水至100ml，搖勻，靜置，精密吸取50ml上清液至燒杯
中，于電爐上蒸發(fā)至約5ml，放冷，轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，用15ml
質(zhì)量濃度為 7 mol / l 的鹽酸溶液分次洗滌燒杯，洗液并入分液漏斗中，加入 15 ml mibk 進(jìn)行第 1 次萃取; 取水相，加 10 ml 濃度為7mol/l的鹽酸溶液與15mlmibk，萃取第2次;取水相，加 5 ml 濃度為 7 mol / l 的鹽酸溶液與 15 ml mibk 萃取第 3 次; 取水相，在水浴或封閉式電爐上加熱以揮發(fā)殘留的mibk，待mibk揮發(fā)*時(shí)，再在電爐上蒸發(fā)至近干，放冷，加適量水，溶解，加硝酸( 可以使用優(yōu)級(jí)純鹽酸，但鑒于優(yōu)級(jí)純硝酸中的鉛含量較少，故用優(yōu)級(jí)純的硝酸)2．0ml，溶解，轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶中。定容至100ml，搖勻，待測(cè)，同法處理供回收率試驗(yàn)用的樣品。
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