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豉香型白酒 - 酒精度和酸酯總量的測定

gb/t -2018 豉香型白酒
范圍
本標準規定了豉香型白酒的術語和定義、產品分類、要求、分析方法、檢驗規則和標志、包裝、運輸、貯存。
本標準適用于豉香型白酒的生產、檢驗與銷售。
術語和定義
gb/t 界定的以及下列術語和定義適用于本文件。
豉香型白酒 chi xiang xing baijiu
以大米或預碎的大米為原料,經蒸煮,用大酒餅作為主要糖化發酵劑,采用邊糖化邊發酵的工藝,經蒸餾、陳肉醞浸、勾調而成的,不直接或間接添加食用酒精及非自身發酵產生的呈色呈香呈味物質,具有豉香特點的白酒。
大酒餅 da jiu bing
以大米和大豆為主要原料,接種曲種,經培養制成的塊狀酒曲。
陳肉醞浸 steeping process with chen rou
基酒在存有經加熱至熟、在酒中浸泡一定時間而成的肥豬肉的容器中進行儲存陳釀的工藝過程。
產品分類
按產品的酒精度分為:
———高度酒: 40%vol≤酒精度≤60%vol;
———低度酒: 18%vol≤酒精度<40%vol。
要求
感官要求
高度酒和低度酒的感官要求分別應符合表1、表2的規定。
理化要求
高度酒和低度酒的理化要求應符合表3、表4的規定。
凈含量
按《定量包裝商品計量監督管理辦法》執行。
食品安全要求
應符合 gb 2757 等的規定。
分析方法
理化要求
酒精度
按 gb 5009.225 執行。
gb 5009.225-2016 食品安全國家標準 酒中乙醇濃度的測定
酸酯總量
按附錄a執行。
附錄a (規范性附錄)
白酒中酸酯總量的測定方法
指示劑法(仲裁法)
原理
用堿中和樣品中的游離酸,再準確加入一定量的堿,加熱回流使酯類皂化,以酸中和剩余的堿。通過消耗堿的總量計算得出酸酯總量。
電位滴定法
原理
用堿中和樣品中的游離酸,再準確加入一定量的堿,加熱回流使酯類皂化,以酸中和剩余的堿。當滴定接近等當點時,利用ph變化指示終點。
儀器
全玻璃蒸餾器: 500ml。
全玻璃回流裝置: 回流瓶1000ml、250ml(冷凝管不短于45cm)。
堿式滴定管: 25ml或50ml。
酸式滴定管: 25ml或50ml。
電位滴定儀(或酸度計): 精度為2mv。
試劑和溶液
氫氧化鈉標準滴定溶液[c(naoh)=0.1mol/l]: 按照 gb/t 601 配制與標定。
氫氧化鈉標準溶液[c(naoh)=3.5mol/l]: 按照 gb/t 601 配制與標定。
硫酸標準滴定溶液[c(1/2 h2so4)=0.1mol/l]: 按照 gb/t 601 配制與標定。
乙醇(無酯)溶液[40%(體積分數)]: 量取95%乙醇600ml于1000ml回流瓶中,加入氫氧化鈉標準溶液5ml,加熱回流皂化1h。然后移入蒸餾器中重蒸,再配成40%(體積分數)乙醇溶液。
*指示劑(10g/l): 按照 gb/t 60 3配制。
分析步驟
按使用說明書安裝調試儀器,根據液溫進行校正定位。
吸取樣品50.0ml于250ml回流瓶中,加兩滴*指示劑,以氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至粉紅色(切勿過量),記錄氫氧化鈉標準滴定溶液的毫升數v1。
再準確加入氫氧化鈉標準滴定溶液25.00ml(若樣品總酯含量高時,可以加入50.00ml),搖勻,放入幾顆沸石或玻璃珠,裝上冷凝管(冷卻水溫度宜低于15°c),于沸水浴上回流30min,取下,冷卻。
將樣液移入100ml小燒杯中,用10ml水分次沖洗回流瓶,洗液并入小燒杯,插入電極,放入一枚轉子,置于電磁攪拌器上,開始攪拌,初始階段可快速滴加硫酸標準滴定溶液,當樣液的ph=9.00后,放慢滴定速度,每次滴定加半滴溶液,直到ph=8.70為其終點,記錄消耗硫酸標準滴定溶液體積v2。同時吸取乙醇(無酯)溶液50.0ml,按上述方法同樣操作做空白試驗,記錄消耗硫酸標準滴定溶液的體積v0。
結果計算
樣品中的酸酯總量按式(a.1)計算:
式中:
x ——樣品中的酸酯總量,單位為毫摩爾每升(mmol/l);
c1 ——氫氧化鈉標準滴定溶液的實際濃度,單位為摩爾每升(mol/l);
v1——樣品中總酸所消耗的氫氧化鈉標準滴定溶液的體積,單位為毫升(ml);
c2 ——硫酸標準滴定溶液的實際濃度,單位為摩爾每升(mol/l);
v0——空白試驗樣品消耗硫酸標準滴定溶液的體積,單位為毫升(ml);
v2——樣品消耗硫酸標準滴定溶液的體積,單位為毫升(ml);
50.0——吸取樣品的體積,單位為毫升(ml)。
所得結果保留至一位小數。
精密度
在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的差值,不應超過平均值的2%。
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