白酒中甲醇含量標(biāo)準(zhǔn)（氣相色譜法）
白酒中甲醇含量標(biāo)準(zhǔn)(氣相色譜法)
本方法規(guī)定了酒精、蒸餾酒、配制酒及發(fā)酵酒中甲醇的測(cè)定方法。
本方法適用于酒精、蒸餾酒、配制酒及發(fā)酵酒中甲醇的測(cè)定。
一、分析原理：按照《食品中甲醇的測(cè)定》蒸餾除去發(fā)酵酒及其配制酒中不揮發(fā)性物質(zhì),加入內(nèi)標(biāo)(酒精、蒸餾酒及其配制酒直接加入內(nèi)標(biāo)),經(jīng)氣相色譜分離,氫火焰離子化檢測(cè)器檢測(cè),以保留時(shí)間定性,外標(biāo)法定量
二、儀器及標(biāo)準(zhǔn)品
gc-2020氣相色譜儀（fid氫火焰檢測(cè)器+毛細(xì)管系統(tǒng)+九級(jí)程升） 1臺(tái)
白酒分析柱（不銹鋼柱或毛細(xì)管柱） 1支
色譜工作站 1套
空氣、氮?dú)狻錃獍l(fā)生器或鋼瓶 1套
電腦打印機(jī)自配 1臺(tái)
標(biāo)準(zhǔn)品：
乙醇溶液(40%,體積分?jǐn)?shù)):量取40ml乙醇,用水定容至100ml,混勻。
甲醇(ch4o,cas號(hào):67-56-1):純度≥99%。或經(jīng)認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。
叔戊醇(c5h12o,cas號(hào):75-85-4):純度≥99%。
三、標(biāo)準(zhǔn)溶液配制
甲醇標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(5000mg/l):準(zhǔn)確稱取0.5g(至0.001g)甲醇至100ml容量瓶中,用乙醇溶液定容至刻度,混勻,0℃~4℃低溫冰箱密封保存。
叔戊醇標(biāo)準(zhǔn)溶液(20000mg/l):準(zhǔn)確稱取2.0g(至0.001g)叔戊醇至100ml容量瓶中,用乙醇溶液定容至100ml,混勻,0℃~4℃低溫冰箱密封保存。
甲醇系列標(biāo)準(zhǔn)工作液:分別吸取0.5ml、1.0ml、2.0ml、4.0ml、5.0ml甲醇標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,于5個(gè)25ml容量瓶中,用乙醇溶液定容至刻度,依次配制成甲醇含量為100mg/l、200mg/l、400mg/l、800mg/l、1000mg/l系列標(biāo)準(zhǔn)溶液,現(xiàn)配現(xiàn)用。
四、分析步驟
1、試樣前處理
吸取100ml試樣于500ml蒸餾瓶中,并加入100ml水,加幾顆沸石(或玻璃珠),連接冷凝管,用100ml容量瓶作為接收器(外加冰浴),并開啟冷卻水,緩慢加熱蒸餾,收集餾出液,當(dāng)接近刻度時(shí),取下容量瓶,待溶液冷卻到室溫后,用水定容至刻度,混勻。吸取10.0ml蒸餾后的溶液于試管中,加入0.10ml叔戊醇標(biāo)準(zhǔn)溶液,混勻,備用。
2、酒精、蒸餾酒及其配制酒
吸取試樣10.0ml于試管中,加入0.10ml叔戊醇標(biāo)準(zhǔn)溶液,混勻,備用;當(dāng)試樣顏色較深,按照
3、儀器操作條件
a) 色譜柱:聚乙二醇石英毛細(xì)管柱,柱長(zhǎng)60m,內(nèi)徑0.25mm,膜厚0.25μm,或等效柱;
b) 色譜柱溫度:初溫40℃,保持1min,以4.0℃/min升到130℃,以20℃/min升到200℃,保
持5min;
c) 檢測(cè)器溫度:250℃;
d) 進(jìn)樣口溫度:250℃;
e) 載氣流量:1.0ml/min;
f) 進(jìn)樣量:1.0μl;
g) 分流比:20∶1。
4、標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作
分別吸取10ml甲醇系列標(biāo)準(zhǔn)工作液于5個(gè)試管中,然后加入0.10ml叔戊醇標(biāo)準(zhǔn)溶液,混勻,測(cè)定甲醇和內(nèi)標(biāo)叔戊醇色譜峰面積,以甲醇系列標(biāo)準(zhǔn)工作液的濃度為橫坐標(biāo),以甲醇和叔戊醇色譜峰面積的比值為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(甲醇及內(nèi)標(biāo)叔戊醇標(biāo)準(zhǔn)的氣相色譜圖)。
5、試樣溶液的測(cè)定
將制備的試樣溶液注入氣相色譜儀中,以保留時(shí)間定性,同時(shí)記錄甲醇和叔戊醇色譜峰面積的比
值,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線得到待測(cè)液中甲醇的濃度。
6、檢測(cè)范圍
方法檢出限為7.5mg/l,定量限為25mg/l。
公司簡(jiǎn)介
滕州中科譜分析儀器有限公司提供的白酒中甲醇含量標(biāo)準(zhǔn)(氣相色譜法)數(shù)據(jù)安全可靠，操作簡(jiǎn)單氣相色譜儀配置及色譜分析方法請(qǐng)登錄我公司進(jìn)行免費(fèi)查詢下載。或致電我公司技術(shù)部質(zhì)詢 免費(fèi)提供分析方法，方法開發(fā)
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三、標(biāo)準(zhǔn)溶液配制
甲醇標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(5000mg/l):準(zhǔn)確稱取0.5g(至0.001g)甲醇至100ml容量瓶中,用乙醇溶液定容至刻度,混勻,0℃~4℃低溫冰箱密封保存。
叔戊醇標(biāo)準(zhǔn)溶液(20000mg/l):準(zhǔn)確稱取2.0g(至0.001g)叔戊醇至100ml容量瓶中,用乙醇溶液定容至100ml,混勻,0℃~4℃低溫冰箱密封保存。
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四、分析步驟
1、試樣前處理
吸取100ml試樣于500ml蒸餾瓶中,并加入100ml水,加幾顆沸石(或玻璃珠),連接冷凝管,用100ml容量瓶作為接收器(外加冰浴),并開啟冷卻水,緩慢加熱蒸餾,收集餾出液,當(dāng)接近刻度時(shí),取下容量瓶,待溶液冷卻到室溫后,用水定容至刻度,混勻。吸取10.0ml蒸餾后的溶液于試管中,加入0.10ml叔戊醇標(biāo)準(zhǔn)溶液,混勻,備用。
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b) 色譜柱溫度:初溫40℃,保持1min,以4.0℃/min升到130℃,以20℃/min升到200℃,保
持5min;
c) 檢測(cè)器溫度:250℃;
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