GB 31658.25-2022 動物性食品中10種利尿藥殘留量的測定
中華人民共和國國家標準
gb 31658.25-2022
食品安全國家標準動物性食品中10種利尿藥殘留量的測定
液相色譜-串聯(lián)質譜法
national food safety standard-
determination of ten diuretics residues in animal derived foods by
liquid chromatography-tandem mass spectrometry
1范圍
本文件規(guī)定了動物性食品中10種利尿藥殘留量的制樣和液相色譜-串聯(lián)質譜測定方法。
本文件適用于豬、牛、羊、雞、鴨的肌肉、雞蛋和牛奶中乙酰唑胺、4-氨基-6-氯苯-1，3-二磺酰胺、氯噻嗪、氫氯噻嗪、氯噻酮、呋塞米、卞氟噻嗪、氨苯蝶啶、螺內(nèi)酯、坎利酮10種利尿藥殘留量的測定。
2規(guī)范性引用文件
下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。
gb/t 6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法
3術語和定義
本文件沒有需要界定的術語和定義。
4原理
試樣經(jīng)乙腈-水溶液提取，正己烷除脂，反相混合型親水親脂固相萃取柱凈化，液相色譜-串聯(lián)質譜儀測定，內(nèi)標法定量。
5試劑與材料
除另有規(guī)定外，所有試劑均為色譜純，水為符合gb/t 6682規(guī)定的一級水。
5.1試劑
5. 1.1乙睛（ch3cn）。
5.1.2甲醇（ch3oh）。
5.1.3正己烷（c6h14）。
5.1.4二甲基亞砜（c2h6os）。
5.1.5乙酸銨（ch3coonh4）。
5.2溶液配制
5.2.1 90%乙腈水溶液：取乙腈900 ml，加水稀釋至1 000 ml。
5.2.2 50%乙腈水溶液：取乙腈50 ml，加水稀釋至100 ml。
5.2.3 5 mmol/l乙酸銨緩沖溶液：取乙酸銨0.385 g，加水溶解，稀釋至1 000 ml。
5.2.4 90%乙腈甲醇溶液：取甲醇10ml，用乙腈稀釋至100ml，混勻。
5.2.5乙腈飽和正己烷溶液：取相同體積的乙腈和正己烷，置于分液漏斗中，振蕩，靜置分層，取上層溶液。
5. 3標準品
5.3.1利尿藥標準品：乙酰唑胺、4-氨基-6-氯苯-1，3-二磺酰胺、氯噻嗪、氫氯噻嗪、氯噻酮、呋塞米、卞氟噻嗪、氨苯蝶啶、螺內(nèi)酯、坎利酮，純度均≥98.0%?；蚪?jīng)國家認證并授予標準物質證書的標準品。標準品信息見附錄a中的表a.1。
5.3.2同位素內(nèi)標標準品：乙酰唑胺-d3、4-氨基-6-氯苯-1，3-二磺酰胺-15n2、氯噻酮-d4、氫氯噻嗪-13cd2、氯噻嗪-13c15n2、呋塞米-d5、卞氟噻嗪-d5、氨苯蝶啶-d5、坎利酮-d6，純度均≥98.0%?；蚪?jīng)國家認證并授予標準物質證書的標準品。同位素內(nèi)標信息見附錄a中的表a.1。
5.4標準溶液制備
5.4.1標準儲備液（0.1 mg/ml）：分別稱取利尿藥標準品各約10 mg，精密稱定，用甲醇溶解并定容至100ml棕色容量瓶中，混勻，配制成濃度為0.1mg/ml的利尿藥標準儲備液。氨苯蝶啶標準品需先用1 ml二甲基亞砜溶解，再用甲醇稀釋并定容至刻度。-20℃保存，有效期6個月。
5.4.2內(nèi)標儲備液（0.1mg/ml）：分別稱取利尿藥內(nèi)標標準品各約10mg，精密稱定，用甲醇溶解并定容至100 ml棕色容量瓶中，混勻，配制成濃度為0.1 mg/ml的利尿藥內(nèi)標標準儲備液。氨苯蝶啶-d5標準品需先用1 ml二甲基亞砜溶解，再用甲醇稀釋并定容至刻度。-20℃保存，有效期6個月。
5.4.3混合標準工作液：精密量取氯噻嗪、氫氯噻嗪、卞氟噻嗪和坎利酮的標準儲備液（0.1mg/ml）各1 ml，氯噻酮、乙酰唑胺、呋塞米、螺內(nèi)酯、4-氨基-6-氯苯-1，3-二磺酰胺、氨苯蝶啶的標準儲備液（0.1mg/ml）各2.5ml，于同一100ml棕色容量瓶中，用甲醇定容至刻度，配制成的混合標準工作液中氯噻嗪、氫氯噻嗪、卞氟噻嗪和坎利酮的濃度為1μg/ml；氯噻酮、乙酰唑胺、呋塞米、螺內(nèi)酯和4-氨基-6-氯苯-1，3-二磺酰胺、氨苯蝶啶的濃度為2.5μg/ml。4℃以下避光保存，有效期1個月。
5.4.4內(nèi)標工作液：精密量取內(nèi)標儲備液（0.1 mg/ml）各1 ml，于100 ml棕色容量瓶中，用甲醇定容至刻度，配制成濃度為1μg/ml的內(nèi)標標準工作液。4℃以下避光保存，有效期1個月。
5.4.5混合標準系列工作液
精確吸取利尿藥混合標準工作液10.0μl、20.0μl、50.0μl、100μl、200μl、500μl以及內(nèi)標工作液200μl，分別置于10 ml棕色容量瓶中，用50%乙腈水溶液定容至刻度。其中氯噻嗪、氫氯噻嗪、卞氟噻嗪和坎利酮的濃度依次為1.00 ng/ml、2.00 ng/ml、5.00 ng/ml、10.0 ng/ml、20.0 ng/ml、50.0 ng/ml；氯噻酮、乙酰唑胺、呋塞米、螺內(nèi)酯、4-氨基-6-氯苯-1，3-二磺酰胺、氨苯蝶啶的濃度依次為2.50 ng/ml、5.00 ng/ml、12.5 ng/ml、25.0 ng/ml、50.0 ng/ml、125ng/ml，標準系列工作液中內(nèi)標溶液的濃度為20.0 ng/ml?，F(xiàn)用現(xiàn)配。
5.5材料
5.5.1固相萃取柱：通過式反相混合型親水親脂平衡共聚物固相萃取柱，200mg/6ml，或性能相當者。
5.5.2有機濾膜：0.22μm。
6儀器和設備
6.1液相色譜-串聯(lián)質譜儀：配電噴霧離子源。
6.2分析天平：感量分別為0.00001 g和0.01 g。
6.3氮吹濃縮儀。
6.4渦旋混合器。
6.5超聲波發(fā)生器。
6.6離心機：轉速不低于8 000 r/ min。
6.7固相萃取裝置。
6.8均質機。
7試樣的制備與保存
7.1試樣制備
取適量新鮮或解凍的空白或供試肌肉組織，絞碎，并均質。
取適量新鮮或冷藏的空白或供試雞蛋，去殼后混合均勻。
取適量新鮮或冷藏的空白或供試牛奶，混合均勻。
a）取均質后的供試樣品，作為供試試樣；
b）取均質后的空白樣品，作為空白試樣；
c）取均質后的空白樣品，添加適宜濃度的標準工作液，作為空白添加試樣。
7.2試樣保存
豬肉、牛肉、羊肉雞肉、鴨肉和雞蛋試樣于-18℃以下保存，牛奶試樣于0℃~4℃保存。
8分析步驟
8.1提取
8.1.1豬肉、牛肉、羊肉、雞肉、鴨肉
稱取試料2 g（準確至±0.05 g），置于50 ml離心管中，加入40.0μl內(nèi)標工作液，加入90%乙腈水溶液8.0 ml，于渦旋振蕩器上劇烈振蕩2 min。超聲提取15 min，8 000 r/min離心5 min，取上清液至離心管中。殘渣加90%乙腈水溶液8.0ml重復提取1次，合并上清液。加入5ml乙腈飽和正己烷溶液，低速渦旋10 s，8 000 r/min離心3 min，取下層清液，用90%乙腈水溶液稀釋至20.0 ml備用。
8.1.2雞蛋、牛奶
稱取試料2 g（準確至±0.02 g），于50 ml離心管中，加入40.0μl內(nèi)標工作液，加入乙腈8.0 ml，于渦旋振蕩器_上劇烈振蕩2 min。超聲提取15 min，8 000 r/min離心5 min，取上清液至離心管中。殘渣加乙腈8.0 ml重復提取1次，合并上清液。加入5 ml乙腈飽和正己烷溶液，低速渦旋10 s，8 000 r/min離心3 min，取下層清液，用乙腈稀釋至20.0 ml備用。
8.2凈化
取備用液10.0ml過固相萃取柱，以不大于1ml/min的速率通過固相萃取柱，接收流出的樣液，并用1 ml90%乙腈甲醇溶液洗脫，接收全部洗脫液，于40℃下氮氣吹干。用1.0 ml 50%乙腈水溶液溶解殘余物，渦旋混勻，過0.22μm濾膜，供液相色譜-串聯(lián)質譜儀測定。
8.3測定
8.3.1液相色譜參考條件
a）色譜柱：c18色譜柱（100 mm×2.1mm，1.8μm），或相當者；
b）流動相：a為5 mmol/l乙酸銨水溶液，b為乙腈，梯度洗脫條件見表1；
c）流速：0.3 ml/min；
d）柱溫：35℃；
e）進樣量：5μl。
8.3.2質譜參考條件
a）離子源：電噴霧（esi）離子源；
b）掃描方式：氨苯蝶啶、螺內(nèi)酯、坎利酮為正離子模式；乙酰唑胺、4-氨基-6-氯苯-1，3-二磺酰胺、氯噻嗪、氫氯噻嗪、氯噻酮、呋塞米、卞氟噻嗪為負離子模式；
c）檢測方式：多反應監(jiān)測；
d）離子化電壓：正模式5 500 v，負模式-4 500 v；
e）溫度：500℃；
f）氣簾氣：241 kpa；
g）霧化氣：345 kpa；
h）輔助加熱氣：345 kpa；
i）定性離子對、定量離子對、去簇電壓及碰撞電壓見附錄b。
8.3.3測定法
8.3.3.1定性測定
在相同實驗條件下，樣品中待測物質的保留時間與標準溶液中對應的保留時間偏差在±2.5%之內(nèi)；且樣品中被測組分定性離子的相對離子豐度與濃度接近的標準溶液中對應的定性離子的相對離子豐度進行比較，偏差不超過表2規(guī)定的范圍，則可判定為樣品中存在對應的待測物。
10種利尿藥標準工作液和內(nèi)標工作液的特征離子質量色譜圖見附錄c。
8.4空白試驗
稱取空白試樣，除不加藥物外，采用完全相同的測定步驟進行平行操作。
9結果計算和表述
試樣中待測藥物的殘留量按標準曲線或公式（1）計算。
式中：
x——試樣中被測物質殘留量的數(shù)值，單位為微克每千克（μg/kg）；
cs——標準工作溶液中被測物質濃度的數(shù)值，單位為納克每毫升（ng/ml）；
cis——試樣溶液中內(nèi)標濃度的數(shù)值，單位為納克每毫升（ng/ml）；
c'is——標準工作溶液中內(nèi)標濃度的數(shù)值，單位為納克每毫升（ng/ml）；
a——試樣溶液中被測物質的峰面積；
a'is——標準工作溶液中內(nèi)標的峰面積；
ais——試樣溶液中內(nèi)標的峰面積；
as——標準工作溶液中被測物質的峰面積；
v1——試樣提取液總體積的數(shù)值，單位為毫升（ml）；
v2——凈化后殘余物溶解體積的數(shù)值，單位為毫升（ml）；
v3——試樣提取液過柱凈化體積的數(shù)值，單位為毫升（ml）；
m——試樣質量的數(shù)值，單位為克（g）；
1 000——換算系數(shù)。
10方法的靈敏度、準確度和精密度
10. 1靈敏度
本方法中氯噻嗪、氫氯噻嗪、卞氟噻嗪和坎利酮的檢出限為1.00μg/kg；定量限為2.00μg/kg。乙酰唑胺、4-氨基-6-氯苯-1，3-二磺酰胺、氯噻酮、呋塞米、螺內(nèi)酯、氨苯蝶啶的檢出限為2.50μg/kg；定量限為5.00μg/kg。
10.2準確度
本方法中氯噻嗪、氫氯噻嗪、卞氟噻嗪和坎利酮在2μg/kg~20μg/kg的添加濃度水平時，回收率為60%~ 120%。
乙酰唑胺、4-氨基-6-氯苯-1，3-二磺酰胺、氯噻酮、呋塞米、螺內(nèi)酯、氨苯蝶啶在5μg/kg~50μg/kg的添加濃度水平時，回收率為60%~ 120%。
10.3精密度
本方法的批內(nèi)相對標準偏差≤20%，批間相對標準偏差≤20%。
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gb 31658.25-2022
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液相色譜-串聯(lián)質譜法
national food safety standard-
determination of ten diuretics residues in animal derived foods by
liquid chromatography-tandem mass spectrometry
1范圍
本文件規(guī)定了動物性食品中10種利尿藥殘留量的制樣和液相色譜-串聯(lián)質譜測定方法。
本文件適用于豬、牛、羊、雞、鴨的肌肉、雞蛋和牛奶中乙酰唑胺、4-氨基-6-氯苯-1，3-二磺酰胺、氯噻嗪、氫氯噻嗪、氯噻酮、呋塞米、卞氟噻嗪、氨苯蝶啶、螺內(nèi)酯、坎利酮10種利尿藥殘留量的測定。
2規(guī)范性引用文件
下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。
gb/t 6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法
3術語和定義
本文件沒有需要界定的術語和定義。
4原理
試樣經(jīng)乙腈-水溶液提取，正己烷除脂，反相混合型親水親脂固相萃取柱凈化，液相色譜-串聯(lián)質譜儀測定，內(nèi)標法定量。
5試劑與材料
除另有規(guī)定外，所有試劑均為色譜純，水為符合gb/t 6682規(guī)定的一級水。
5.1試劑
5. 1.1乙睛（ch3cn）。
5.1.2甲醇（ch3oh）。
5.1.3正己烷（c6h14）。
5.1.4二甲基亞砜（c2h6os）。
5.1.5乙酸銨（ch3coonh4）。
5.2溶液配制
5.2.1 90%乙腈水溶液：取乙腈900 ml，加水稀釋至1 000 ml。
5.2.2 50%乙腈水溶液：取乙腈50 ml，加水稀釋至100 ml。
5.2.3 5 mmol/l乙酸銨緩沖溶液：取乙酸銨0.385 g，加水溶解，稀釋至1 000 ml。
5.2.4 90%乙腈甲醇溶液：取甲醇10ml，用乙腈稀釋至100ml，混勻。
5.2.5乙腈飽和正己烷溶液：取相同體積的乙腈和正己烷，置于分液漏斗中，振蕩，靜置分層，取上層溶液。
5. 3標準品
5.3.1利尿藥標準品：乙酰唑胺、4-氨基-6-氯苯-1，3-二磺酰胺、氯噻嗪、氫氯噻嗪、氯噻酮、呋塞米、卞氟噻嗪、氨苯蝶啶、螺內(nèi)酯、坎利酮，純度均≥98.0%?；蚪?jīng)國家認證并授予標準物質證書的標準品。標準品信息見附錄a中的表a.1。
5.3.2同位素內(nèi)標標準品：乙酰唑胺-d3、4-氨基-6-氯苯-1，3-二磺酰胺-15n2、氯噻酮-d4、氫氯噻嗪-13cd2、氯噻嗪-13c15n2、呋塞米-d5、卞氟噻嗪-d5、氨苯蝶啶-d5、坎利酮-d6，純度均≥98.0%?；蚪?jīng)國家認證并授予標準物質證書的標準品。同位素內(nèi)標信息見附錄a中的表a.1。
5.4標準溶液制備
5.4.1標準儲備液（0.1 mg/ml）：分別稱取利尿藥標準品各約10 mg，精密稱定，用甲醇溶解并定容至100ml棕色容量瓶中，混勻，配制成濃度為0.1mg/ml的利尿藥標準儲備液。氨苯蝶啶標準品需先用1 ml二甲基亞砜溶解，再用甲醇稀釋并定容至刻度。-20℃保存，有效期6個月。
5.4.2內(nèi)標儲備液（0.1mg/ml）：分別稱取利尿藥內(nèi)標標準品各約10mg，精密稱定，用甲醇溶解并定容至100 ml棕色容量瓶中，混勻，配制成濃度為0.1 mg/ml的利尿藥內(nèi)標標準儲備液。氨苯蝶啶-d5標準品需先用1 ml二甲基亞砜溶解，再用甲醇稀釋并定容至刻度。-20℃保存，有效期6個月。
5.4.3混合標準工作液：精密量取氯噻嗪、氫氯噻嗪、卞氟噻嗪和坎利酮的標準儲備液（0.1mg/ml）各1 ml，氯噻酮、乙酰唑胺、呋塞米、螺內(nèi)酯、4-氨基-6-氯苯-1，3-二磺酰胺、氨苯蝶啶的標準儲備液（0.1mg/ml）各2.5ml，于同一100ml棕色容量瓶中，用甲醇定容至刻度，配制成的混合標準工作液中氯噻嗪、氫氯噻嗪、卞氟噻嗪和坎利酮的濃度為1μg/ml；氯噻酮、乙酰唑胺、呋塞米、螺內(nèi)酯和4-氨基-6-氯苯-1，3-二磺酰胺、氨苯蝶啶的濃度為2.5μg/ml。4℃以下避光保存，有效期1個月。
5.4.4內(nèi)標工作液：精密量取內(nèi)標儲備液（0.1 mg/ml）各1 ml，于100 ml棕色容量瓶中，用甲醇定容至刻度，配制成濃度為1μg/ml的內(nèi)標標準工作液。4℃以下避光保存，有效期1個月。
5.4.5混合標準系列工作液
精確吸取利尿藥混合標準工作液10.0μl、20.0μl、50.0μl、100μl、200μl、500μl以及內(nèi)標工作液200μl，分別置于10 ml棕色容量瓶中，用50%乙腈水溶液定容至刻度。其中氯噻嗪、氫氯噻嗪、卞氟噻嗪和坎利酮的濃度依次為1.00 ng/ml、2.00 ng/ml、5.00 ng/ml、10.0 ng/ml、20.0 ng/ml、50.0 ng/ml；氯噻酮、乙酰唑胺、呋塞米、螺內(nèi)酯、4-氨基-6-氯苯-1，3-二磺酰胺、氨苯蝶啶的濃度依次為2.50 ng/ml、5.00 ng/ml、12.5 ng/ml、25.0 ng/ml、50.0 ng/ml、125ng/ml，標準系列工作液中內(nèi)標溶液的濃度為20.0 ng/ml?，F(xiàn)用現(xiàn)配。
5.5材料
5.5.1固相萃取柱：通過式反相混合型親水親脂平衡共聚物固相萃取柱，200mg/6ml，或性能相當者。
5.5.2有機濾膜：0.22μm。
6儀器和設備
6.1液相色譜-串聯(lián)質譜儀：配電噴霧離子源。
6.2分析天平：感量分別為0.00001 g和0.01 g。
6.3氮吹濃縮儀。
6.4渦旋混合器。
6.5超聲波發(fā)生器。
6.6離心機：轉速不低于8 000 r/ min。
6.7固相萃取裝置。
6.8均質機。
7試樣的制備與保存
7.1試樣制備
取適量新鮮或解凍的空白或供試肌肉組織，絞碎，并均質。
取適量新鮮或冷藏的空白或供試雞蛋，去殼后混合均勻。
取適量新鮮或冷藏的空白或供試牛奶，混合均勻。
a）取均質后的供試樣品，作為供試試樣；
b）取均質后的空白樣品，作為空白試樣；
c）取均質后的空白樣品，添加適宜濃度的標準工作液，作為空白添加試樣。
7.2試樣保存
豬肉、牛肉、羊肉雞肉、鴨肉和雞蛋試樣于-18℃以下保存，牛奶試樣于0℃~4℃保存。
8分析步驟
8.1提取
8.1.1豬肉、牛肉、羊肉、雞肉、鴨肉
稱取試料2 g（準確至±0.05 g），置于50 ml離心管中，加入40.0μl內(nèi)標工作液，加入90%乙腈水溶液8.0 ml，于渦旋振蕩器上劇烈振蕩2 min。超聲提取15 min，8 000 r/min離心5 min，取上清液至離心管中。殘渣加90%乙腈水溶液8.0ml重復提取1次，合并上清液。加入5ml乙腈飽和正己烷溶液，低速渦旋10 s，8 000 r/min離心3 min，取下層清液，用90%乙腈水溶液稀釋至20.0 ml備用。
8.1.2雞蛋、牛奶
稱取試料2 g（準確至±0.02 g），于50 ml離心管中，加入40.0μl內(nèi)標工作液，加入乙腈8.0 ml，于渦旋振蕩器_上劇烈振蕩2 min。超聲提取15 min，8 000 r/min離心5 min，取上清液至離心管中。殘渣加乙腈8.0 ml重復提取1次，合并上清液。加入5 ml乙腈飽和正己烷溶液，低速渦旋10 s，8 000 r/min離心3 min，取下層清液，用乙腈稀釋至20.0 ml備用。
8.2凈化
取備用液10.0ml過固相萃取柱，以不大于1ml/min的速率通過固相萃取柱，接收流出的樣液，并用1 ml90%乙腈甲醇溶液洗脫，接收全部洗脫液，于40℃下氮氣吹干。用1.0 ml 50%乙腈水溶液溶解殘余物，渦旋混勻，過0.22μm濾膜，供液相色譜-串聯(lián)質譜儀測定。
8.3測定
8.3.1液相色譜參考條件
a）色譜柱：c18色譜柱（100 mm×2.1mm，1.8μm），或相當者；
b）流動相：a為5 mmol/l乙酸銨水溶液，b為乙腈，梯度洗脫條件見表1；
c）流速：0.3 ml/min；
d）柱溫：35℃；
e）進樣量：5μl。
8.3.2質譜參考條件
a）離子源：電噴霧（esi）離子源；
b）掃描方式：氨苯蝶啶、螺內(nèi)酯、坎利酮為正離子模式；乙酰唑胺、4-氨基-6-氯苯-1，3-二磺酰胺、氯噻嗪、氫氯噻嗪、氯噻酮、呋塞米、卞氟噻嗪為負離子模式；
c）檢測方式：多反應監(jiān)測；
d）離子化電壓：正模式5 500 v，負模式-4 500 v；
e）溫度：500℃；
f）氣簾氣：241 kpa；
g）霧化氣：345 kpa；
h）輔助加熱氣：345 kpa；
i）定性離子對、定量離子對、去簇電壓及碰撞電壓見附錄b。
8.3.3測定法
8.3.3.1定性測定
在相同實驗條件下，樣品中待測物質的保留時間與標準溶液中對應的保留時間偏差在±2.5%之內(nèi)；且樣品中被測組分定性離子的相對離子豐度與濃度接近的標準溶液中對應的定性離子的相對離子豐度進行比較，偏差不超過表2規(guī)定的范圍，則可判定為樣品中存在對應的待測物。
10種利尿藥標準工作液和內(nèi)標工作液的特征離子質量色譜圖見附錄c。
8.4空白試驗
稱取空白試樣，除不加藥物外，采用完全相同的測定步驟進行平行操作。
9結果計算和表述
試樣中待測藥物的殘留量按標準曲線或公式（1）計算。
式中：
x——試樣中被測物質殘留量的數(shù)值，單位為微克每千克（μg/kg）；
cs——標準工作溶液中被測物質濃度的數(shù)值，單位為納克每毫升（ng/ml）；
cis——試樣溶液中內(nèi)標濃度的數(shù)值，單位為納克每毫升（ng/ml）；
c'is——標準工作溶液中內(nèi)標濃度的數(shù)值，單位為納克每毫升（ng/ml）；
a——試樣溶液中被測物質的峰面積；
a'is——標準工作溶液中內(nèi)標的峰面積；
ais——試樣溶液中內(nèi)標的峰面積；
as——標準工作溶液中被測物質的峰面積；
v1——試樣提取液總體積的數(shù)值，單位為毫升（ml）；
v2——凈化后殘余物溶解體積的數(shù)值，單位為毫升（ml）；
v3——試樣提取液過柱凈化體積的數(shù)值，單位為毫升（ml）；
m——試樣質量的數(shù)值，單位為克（g）；
1 000——換算系數(shù)。
10方法的靈敏度、準確度和精密度
10. 1靈敏度
本方法中氯噻嗪、氫氯噻嗪、卞氟噻嗪和坎利酮的檢出限為1.00μg/kg；定量限為2.00μg/kg。乙酰唑胺、4-氨基-6-氯苯-1，3-二磺酰胺、氯噻酮、呋塞米、螺內(nèi)酯、氨苯蝶啶的檢出限為2.50μg/kg；定量限為5.00μg/kg。
10.2準確度
本方法中氯噻嗪、氫氯噻嗪、卞氟噻嗪和坎利酮在2μg/kg~20μg/kg的添加濃度水平時，回收率為60%~ 120%。
乙酰唑胺、4-氨基-6-氯苯-1，3-二磺酰胺、氯噻酮、呋塞米、螺內(nèi)酯、氨苯蝶啶在5μg/kg~50μg/kg的添加濃度水平時，回收率為60%~ 120%。
10.3精密度
本方法的批內(nèi)相對標準偏差≤20%，批間相對標準偏差≤20%。
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