電導率測定----- 電導率儀法
1.作用:
本方法適用于水電導率的測定。
2 工作原理:
水的電導率是水傳導電流的能力,單位為ms/cm或μs/cm。
水的電導率隨溫度升高而增加。水溫每增加1℃,電導率增加25℃時的2%左右。為使結果便于比較,通常將測定值校正到25℃時的電導率報出結果。
在電場作用下,水中離子所產生電導的強弱(以電導率表示),用電導儀可直接測出。
3 所用試劑:
除非另有說明,本方法所用試劑為基準試劑,水為蒸餾水或去離子水或相當純度的水。
3.1 氯化鉀標準溶液[c (kcl)=0.01mol/l]:稱取0.7455g經105℃~110℃烘干2h的氯化鉀(光譜純)(kcl)于燒杯中,用煮沸除去二氧化碳冷卻后的去離子水(電導率應小于1.0μs/cm)溶解,移入1000ml容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。25℃時,此溶液電導率為1.1413×103μs/cm。
4 儀器設備
4.1 電導率儀。
4.2 鉑電極(測電導),0-20us/cm
4.3 溫度計(0~50℃,至±0.1℃)。
5 操作步驟
5.1 電極常數的測定
如鉑電極上未標明電極常數,則按以下步驟測定,并計算電極常數q。
取25ml~30ml氯化鉀標準溶液于干凈的燒杯中,插入已清洗干凈的鉑電極,電極引線與電導率儀相連。在恒溫25℃條件下,按儀器說明書操作,準確測出電導值g。重復測定3次~5次。從表1中查出氯化鉀標準溶液的電導率,按下式計算電極常數:
q=(1/gkcl)×kkcl??????????(1)
式(1):
q—鉑電極電極常數,cm-1;
gkcl—25℃時測得氯化鉀標準溶液的電導值μs;
kkcl—從表1中查出的25℃時氯化鉀溶液的標準電導率值,μs/ cm。
5.2 水樣測量
根據試樣電導率的大致范圍,按表2選擇適當的電極。按所選用電極的電極常數,調好儀器上電極常數調節旋鈕的位置,并將量程選擇旋鈕放在適當的檔次上。
表1 25℃時氯化鉀溶液的電導率
濃度mol/l
0.0001
0.0005
0.001
0.005
0.01
0.02
0.05
0.1
0.2
0.5
電導率
us/cm
14.94
73.90
147.0
717.8
1413
2767
6668
12900
24820
58640
表2 電極選擇
水樣類型
電導率范圍,μs/ cm
選用電極
礦化度極低的水或蒸餾水
一般地下水
高礦化地下水
<1×10
1×10~1×104
>1×104
光亮鉑電極
鉑黑電極q為1左右
鉑黑電極q為10左右
取適量水樣沖洗50ml燒杯并沖洗電極2次后,再取適量水樣,將電極浸入水中,按儀器操作步驟測量,讀取表頭數值,即為t℃時的電導率(kt),同時測量試樣溫度(t℃)。
測量完畢,用去離子水洗凈電極,用濾紙吸干電極表面水份(切勿擦電極的鉑黑鍍膜),在不使用時,將其裝入電極盒內保存。
注:使用中如發現電極的鉑黑脫落或讀數不正常,則需按下述步驟重新鍍鉑黑或更換電極。先將電極浸入王水中電解數分鐘,每分鐘改變電流方向一次,使鉑黑溶解,待鉑片恢復光亮后,用溫熱的鉻酸洗液或鹽酸(1+1)浸洗,再用自來水然后用去離子水沖洗干凈。然后將電極浸入氯鉑酸-乙酸鉛溶液[氯鉑酸-乙酸鉛混合溶液:分別稱取1g氯鉑酸(h2ptcl6·6h2o)·和0.012g乙酸鉛[pb(ch3coo)2·3h2o]于燒杯中,用100ml去離子水溶解,攪勻。貯于棕色瓶中并與1.5v干電池的負極相接,干電池的正極和浸在同一溶液中的一段鉑絲連接。電流強度應只允許產生少量氣泡,每5min改變電流一次,直到鍍上一層均勻的鉑黑為止。電極用去離子水洗凈,并用濾紙吸干表面水份,裝入盒內保存備用。
6 結果計算
按公式(2)計算水樣的電導率(25℃):
k25=kt/[1-0.02(25-t)]??????????(2)
式(2)中:
k25——25℃時水樣的電導率,μs/cm;
kt——t℃時測得水樣的電導率,μs/cm;
t——測量時水樣的溫度,℃。
如果用電極常數為10的電極,且電極常數選擇旋鈕放在“1”的位置時,則測得的kt值應乘以10。
7 精密度和準確度
精密度和準確度與所選用的儀器有關。用電導率儀,同一實驗室10次測量已知電導率分別為0.72×103μs/cm、1.41×103μs/cm、2.77×103μs/cm的氯化鉀標準溶液,其相對標準偏差分別為0.69%、0.41%、0.26%。測定電導率為0.49×103μs/cm和0.71×103μs/cm的水樣,其相對標準偏差為0.06%和0.1%。測量5個不同電導率的氯化鉀標準溶液,其相對標準偏差為-3%~1.3%。
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