AB液質聯用儀分析*的實驗方法
化學試劑
*chloramphenicol c11h12cl2n2o5 cas: 56-75-7
建議的內標：d5-*。
色譜分離流動相的制備：
1m 乙酸銨溶液：溶解 77g 乙酸銨于1l hplc級的水中；
流動相a：在1l hplc級的水中，加入1ml甲酸、5ml 1m 乙酸銨溶液；
流動相b：1l hplc級的甲醇中，加入1ml甲酸、5ml 1m 乙酸銨溶液。
樣品制備(牛奶樣品)
基于hormazabal等人提出的方法[1]：
1．量取2ml牛奶樣品；
2．加入100µl 內標溶(d5-*，1µg/ml)；
3．加入5ml乙腈提取；
4．4000r/min，離心10min；
5．用5ml氯fang清洗上清液；
6．4000r/min，離心10min；
7．棄去上層水相；
8．n2流保護下干燥下層；
9．將殘留物溶解于100µl 甲醇中；
10．加入3ml水、0.5ml 0.5mol/l的*(ph=6.0)；
11．將溶液加入準備好的bond elute lms固相提取柱；
12．分別用2ml水和0.3ml的水/甲醇沖洗；
13．用0.3ml甲醇進行洗脫，洗脫2次；
14．n2流保護下，55℃溫和加熱至干；
15．殘留物溶解于1ml的水中；
16．用0.45µm的濾膜進行過濾，備用。
樣品制備(奶粉樣品) 基于hormazabal等人提出的方法[1]： 1．稱量5g奶粉； 2．加入100µl內標溶(d5-*，1µg/ml)； 3．加入25ml水進行稀釋； 4．ultra turrax 勻漿 1min； 5．繼續使用上面牛奶處理方法(第3～16步)。
樣品制備(蜂蜜樣品1)
基于nieland 等人提出的方法[2]：
1．溶解5g蜂蜜于20ml水中；
2．加入100µl 內標溶(d5-*,1µg/ml)；
3．混旋均勻；
4．20ml乙酸乙酯，超聲提取5min；
5．4000r/min，離心10min；
6．將上清液移入玻璃試管；
7．n2流保護下55℃溫和加熱至干；
8．用1ml水溶解殘留物；
9．用0.45µm的濾膜進行過濾，備用。
樣品制備(蜂蜜樣品2)
1．溶解10g蜂蜜于15ml水中；
2.．加入100µl內標溶(d5-*,1µg/ml)；
3．加入extrelut nt柱(柱容量20ml)；
4．靜置45min；
5．用40ml環己烷/乙酸乙酯(95/5)清洗2次；
6．用40ml環己烷/乙酸乙酯(50/50)洗脫2次，合并洗脫液；
7．用naso4干燥、過濾；
8．n2流保護下，55℃溫和加熱至干；
9．用1ml水溶解殘留物；
10．用0.45µm的濾膜進行過濾，備用。
樣品制備(果凍樣品)
1．稱量2g果凍；
2．加入100µl內標溶(d5-*，1µg/ml)；
3．加入20g硅酸鎂載體(活化60～100å孔徑)；
4．用玻璃棒勻漿；
5．準備一根5g硅酸鎂的玻璃柱；
6．將勻漿混合物上到玻璃柱上；
7．用250ml乙酸乙酯/環己烷(50/50)沖洗試管、玻棒、柱子；
8．n2流保護下55℃溫和加熱至干；
9．用1ml水溶解殘留物；
10．用0.45µm的濾膜進行過濾，備用。
樣品制備(魚、水產品)
基于effkemann等人提出的方法[3]：
1．稱量5g魚或其他水產品的組織并勻漿；
2．加入100µl 內標溶(d5-*，1µg/ml)；
3．加入10ml乙酸乙酯；
4．用ultra turrax勻漿1min；
5．3000r/min，離心10min；
6．將上清液移入玻璃試管；
7．n2流保護下，55℃溫和加熱至干；
8．用1ml水溶解殘留物；
9．加入1ml環己烷，混勻；
10．3000r/min，離心10min；
11．轉移下層水相到樣品管中，備用。
色譜分離條件
agilent 1100 系統：g1312a二元泵系統、g1367a型自動進樣器、柱溫箱。
色譜柱：phenomenex synergi fusion-rp反相柱，50mm×2mm，4µm，80å。
流動相：a相—水+0.1%甲酸+5mm乙酸銨；b相—甲醇+0.1%甲酸+5mm乙酸銨。
梯度設置：
ab液質聯用儀ms/ms 檢測
淺談濕度對直讀光譜儀的影響
有機防火堵料、防火泥密度一立方多少公斤
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勻質保溫板用途
*chloramphenicol c11h12cl2n2o5 cas: 56-75-7
建議的內標：d5-*。
色譜分離流動相的制備：
1m 乙酸銨溶液：溶解 77g 乙酸銨于1l hplc級的水中；
流動相a：在1l hplc級的水中，加入1ml甲酸、5ml 1m 乙酸銨溶液；
流動相b：1l hplc級的甲醇中，加入1ml甲酸、5ml 1m 乙酸銨溶液。
樣品制備(牛奶樣品)
基于hormazabal等人提出的方法[1]：
1．量取2ml牛奶樣品；
2．加入100µl 內標溶(d5-*，1µg/ml)；
3．加入5ml乙腈提取；
4．4000r/min，離心10min；
5．用5ml氯fang清洗上清液；
6．4000r/min，離心10min；
7．棄去上層水相；
8．n2流保護下干燥下層；
9．將殘留物溶解于100µl 甲醇中；
10．加入3ml水、0.5ml 0.5mol/l的*(ph=6.0)；
11．將溶液加入準備好的bond elute lms固相提取柱；
12．分別用2ml水和0.3ml的水/甲醇沖洗；
13．用0.3ml甲醇進行洗脫，洗脫2次；
14．n2流保護下，55℃溫和加熱至干；
15．殘留物溶解于1ml的水中；
16．用0.45µm的濾膜進行過濾，備用。
樣品制備(奶粉樣品) 基于hormazabal等人提出的方法[1]： 1．稱量5g奶粉； 2．加入100µl內標溶(d5-*，1µg/ml)； 3．加入25ml水進行稀釋； 4．ultra turrax 勻漿 1min； 5．繼續使用上面牛奶處理方法(第3～16步)。
樣品制備(蜂蜜樣品1)
基于nieland 等人提出的方法[2]：
1．溶解5g蜂蜜于20ml水中；
2．加入100µl 內標溶(d5-*,1µg/ml)；
3．混旋均勻；
4．20ml乙酸乙酯，超聲提取5min；
5．4000r/min，離心10min；
6．將上清液移入玻璃試管；
7．n2流保護下55℃溫和加熱至干；
8．用1ml水溶解殘留物；
9．用0.45µm的濾膜進行過濾，備用。
樣品制備(蜂蜜樣品2)
1．溶解10g蜂蜜于15ml水中；
2.．加入100µl內標溶(d5-*,1µg/ml)；
3．加入extrelut nt柱(柱容量20ml)；
4．靜置45min；
5．用40ml環己烷/乙酸乙酯(95/5)清洗2次；
6．用40ml環己烷/乙酸乙酯(50/50)洗脫2次，合并洗脫液；
7．用naso4干燥、過濾；
8．n2流保護下，55℃溫和加熱至干；
9．用1ml水溶解殘留物；
10．用0.45µm的濾膜進行過濾，備用。
樣品制備(果凍樣品)
1．稱量2g果凍；
2．加入100µl內標溶(d5-*，1µg/ml)；
3．加入20g硅酸鎂載體(活化60～100å孔徑)；
4．用玻璃棒勻漿；
5．準備一根5g硅酸鎂的玻璃柱；
6．將勻漿混合物上到玻璃柱上；
7．用250ml乙酸乙酯/環己烷(50/50)沖洗試管、玻棒、柱子；
8．n2流保護下55℃溫和加熱至干；
9．用1ml水溶解殘留物；
10．用0.45µm的濾膜進行過濾，備用。
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2．加入100µl 內標溶(d5-*，1µg/ml)；
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4．用ultra turrax勻漿1min；
5．3000r/min，離心10min；
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9．加入1ml環己烷，混勻；
10．3000r/min，離心10min；
11．轉移下層水相到樣品管中，備用。
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色譜柱：phenomenex synergi fusion-rp反相柱，50mm×2mm，4µm，80å。
流動相：a相—水+0.1%甲酸+5mm乙酸銨；b相—甲醇+0.1%甲酸+5mm乙酸銨。
梯度設置：
ab液質聯用儀ms/ms 檢測
淺談濕度對直讀光譜儀的影響
有機防火堵料、防火泥密度一立方多少公斤
德國LUBCON QuattroMax 30系列注油器 技術參數
HYDAC賀德克0030D003BN濾芯的制作工藝
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賀德克HYDAC傳感器會受哪五個環境因素的影響
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