氣相色譜儀定量檢測塑料日用品中有機錫化合物
有機錫化合物是錫和碳元素直接結合所形成的金屬有機化合物,主要用途有:用作催化劑(二丁基錫、辛酸亞錫)、塑料、合成橡膠、聚酯工業中的穩定劑(如二甲基錫、二辛基錫、四苯基錫)、農用殺蟲劑、殺菌劑(如二丁基錫、三丁基錫、三苯基錫)及日常用品的涂料和防霉劑等。
在自然環境中,這些化合物與熱、光、水、氧、臭氧等的作用,會迅速分解。進入生物體后,小腸或皮膚易吸收,特別是三取代體zui易被吸收,分布在肝、腎和腦部。有機錫化合物對生物體的主要損害為:中樞神經系統會造成腦白質水腫、細胞能量利用中氧化磷酸化過程受障、胸腺和淋巴系統的抑制作用、細胞免疫性受妨害、激素分泌抑制引起糖尿病和高血脂病等。對人的毒性,局部對皮膚、呼吸道、角膜的刺激作用,通過皮膚或腦水腫會引起全身中毒,甚至死亡。1958年法國因用含的藥劑治療皮膚病而造成10%的死亡率(稱為斯特利農事件)。
南京科捷使用gc5890n氣相色譜儀對塑料日用品中的有機錫化合物進行分析檢測。
儀器準備:
gc5890n氣相色譜儀(南京科捷分析儀器有限公司)
1、全兼容agilent 6890n氣相色譜儀,可直接接駁agilent 6890n檢測器及相關檢測器控制板,可連接安捷倫色譜工作站和自動進樣器,儀器技術指標、性能、檢測器靈敏度可與agilent 6890n相媲美。
2、可選填充柱、毛細管分流/不分流(具有隔膜清掃功能)兩種進樣系統。
3、的進樣口設計解決進樣歧視,雙柱補償功能不僅能解決升溫帶來的程序漂移,可以得到更低的zui小檢測限;
4、適用于食品衛生、醫療器械、電子高純氣體行業、精細化工、石油開采及煉制、石油化工、環境監測、生物工程以及職衛檢測、質量監督檢驗所等分析檢測機構。
樣品前處理:
將塑料樣品剪成5 mm×5 mm以下的小塊,用液氮冷凍研磨機粉碎至粉末。準確稱取0.5 g粉末樣品置于50 ml離心管中,加入5 ml四氫呋喃,超聲至樣品*溶解后,加入10 ml甲醇混勻以沉淀樹脂等大分子。然后將混合液高速離心,得到的上清液移至25 ml容量瓶中。
再分別用2 ml甲醇洗滌沉淀物3次,合并上清液,用甲醇定容至25 ml。取10 ml上清液于50 ml棕色硅烷化反應瓶中,加入5 ml naac-hac緩沖溶液(ph 4.0)和2 ml 2%四乙基硼酸鈉溶液,超聲30 min后,準確加入2 ml正己烷,超聲10 min,靜置分層,取上層有機相,用氣相色譜儀測定。
色譜條件:
色譜柱
db-1701(30m×0.32mm×0.25μm)
進樣口
不分流,280℃
檢測器
fpd,280 ℃
進樣量
2μl
程序升溫
初始溫度40℃,保持2min;
以5℃/min升至80℃;
再以15℃/min升至250℃,保持10min;
zui后以20℃/min升至280℃
載氣
氦氣(純度>99.999),恒定流速1.0ml/min
色譜圖示例:
塑料日用品中有機錫化合物的氣相色譜圖
關鍵詞:氣相色譜儀 催化劑 合成橡膠 殺菌劑 色譜儀
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