SN/T 0500-2022出口水果中多果定殘留量的測定 液相色譜-質譜/質譜法
中華人民共和國出入境檢驗檢疫行業標準
sn/t 0500-2022
代替sn 0500-1995
出口水果中多果定殘留量的測定液相色譜-質譜/質譜法
determination of dodine residue in fruits for export
lc-ms/ms method
前言
本文件按照gb/t 1.1-2020《標準化工作導則第1部：標準化文件的結構和起草規則》和
sn/t 0001-2016給出的規定起草。
本文件代替sn 0500-1995《出口水果中多果定殘留量檢驗方法》，與sn 0500-1995相比，主要修改如下：
——對原文件的結構進行了修改；
——采用液相色譜-質譜/質譜法代替原文件的分光光度法；
——修改了方法的定量限。
請注意本文件的某些內容可能涉及專（zhuan）利。本文件的發布機構不承擔識別專（zhuan）利的責任。
本文件由中華人民共和國海關總署提出并歸口。
本文件起草單位：中華人民共和國廣州海關。
本文件主要起草人：張思群、丁博、曾廣豐。
本文件及其所代替文件的歷次版本發布情況為：
——1995年首（shou）次發布為sn 0500-1995；
——本次為第一次修訂。
1范圍
本文件規定了出口水果中多果定殘留量的液相色譜-質譜/質譜測定方法。
本文件適用于蘋果、柑橘、香蕉、葡萄、梨、櫻桃、油桃、草莓、牛油果等出口水果中多果定殘留量的測定。
2規范性文件
下列文件中的內容通過文中的規范性引用而構成本文件必不可（ke）少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
gb/t 6682分析實驗室用水規格和試驗方法
3術語和定義
本文件沒有需要界定的術語和定義。
4方法提要
試樣中殘留的多果定經甲醇提取，弱陽離子固相萃取柱凈化后，用液相色譜-質譜/質譜法測定，外標法定量。
5試劑和材料
除另有規定外，所用試劑均為分析純，水為gb/t 6682中規定的一級水。
5.1甲醇：色譜純。
5.2乙腈：色譜純。
5.3甲酸：色譜純。
5.4無水硫酸鈉。
5.5 1%甲酸-甲醇溶液：量取5.0 ml甲酸，用甲醇定容至500 ml。
5.6多果定標準品(dodine)，c15h33n3o2，cas號：2439-10-3，純度大于等于98%。
5.7標準儲備液：準確稱取25 mg(精確到0.1 mg)多果定標準品，用甲醇溶解并轉移至25 ml容量瓶中定容，配制成濃度為1.0 mg/ml的標準儲備溶液，-18℃避光保存，有效期為6個月。
5.8標準中間液：準確移取0.25 ml的多果定標準儲備液(5.7)于25 ml容量瓶中，用甲醇定容，配制成濃度為10.0μg/ml的標準中間液，-18℃避光保存，有效期為1個月。
5.9標準工作液：準確移取一定體積的標準中間液(5.8)，用1%的甲酸-甲醇溶液分別稀釋成
1.00μg/l、2.00μg/l、5.00μg/l、10.0μg/l、20.0μg/l、50.0μg/l的系列濃度，現用現配。
5.10弱陽離子固相萃取柱(wcx，硅膠鍵合醋酸基，60 mg，3 ml)。
5.11微孔濾膜：有機相，0.22μm。
6儀器和設備
6.1液相色譜-串聯質譜儀：配有電噴霧離子源(esi)。
6.2分析天平：感量分別為0.01 g和0.1 mg。
6.3渦旋混合器。
6.4均質機。
6.5高速離心機：10 000 r/min。
7試樣制備和保存
取代表性樣品約500 g用均質機均質，裝入潔凈容器，密封并標記。試樣置于-18℃冷凍保存。
在抽樣及制樣過程中應防止樣品受到污染或發生殘留物含量的變化。
7分析步驟
7.1樣品處理
7.1.1提取
稱取5.0 g試樣(精確到0.01 g)置于50 ml離心管中，加入4 g無水硫酸鈉，加入20 ml甲醇在渦旋混合器上提取20 min，以10 000 r/min轉速離心5 min，轉移上清液至25 ml容量瓶中，用甲醇定容。
7.1.2凈化
弱陽離子交換柱先分別用2 ml甲醇、2 ml水活化，然后取1 ml提取液過柱，用3 ml水和3 ml甲醇淋洗后，用5 ml1%甲酸-甲醇洗脫并定容至5 ml，過0.22μm有機濾膜，待上機測定。
7.2測定
7.2.1液相色譜條件
液相色譜測定條件如下：
a)色譜柱：c18柱，3.0 mm(內徑)×150 mm，粒徑2.7μm，或性能相當者；
b)流動相：0.2%甲酸水溶液和乙腈(體積比30：70)，等度洗脫；
c)流速：0.4 ml/min；
d)進樣量：5μl；
e)柱溫：30℃。
7.2.2質譜條件
質譜測定條件如下：
a)離子化模式：電噴霧正離子模式(esi+ )；
b)檢測方式：多反應監測(mrm)；
c)其他參考質譜條件參見附錄a。
7.2.3定性測定
在上述液相色譜-質譜/質譜條件下測定樣品和標準工作溶液，如果樣品中檢測的質量色譜峰保留時間與多果定標準品相差在±5%以內，并且在扣除背景后所選擇的兩對離子對與濃度相當標準溶液的相對豐度一致，其相對豐度允許偏差不超過表1的范圍，則可判定樣品中存在多果定。
7.2.4定量測定
按照液相色譜-質譜/質譜條件測定樣品和標準工作溶液，標準曲線法測定樣液中多果定的含量。樣品中被測物的量應在標準曲線范圍之內，如果含量超出標準曲線范圍，應適當稀釋至標準曲線范圍之內進行檢測。多果定標準溶液的提取離子流圖參見附錄b。
7.3空白試驗
除不稱取試樣外，均按上述步驟進行。
8結果計算和表述
采用外標法定量，用色譜數據處理軟件或按式(1)計算樣品中待測物殘留量。計算結果需扣除空白值。
式中：
x——試樣中多果定殘留量，單位為毫克每千克(mg/kg)；
a——樣液中多果定的峰面積；
c——標準工作溶液中多果定的濃度，單位為微克每升(μg/l)；
v——樣液最終定容體積，單位為升(l)；
as——標準工作溶液中多果定的峰面積；
m——最終樣液代表的試樣量，單位為克(g)。
9定量限和回收率
9.1定量限
本方法的定量限為0.025 0 mg/kg。
9.2回收率
本標準方法分別以蘋果、柑橘、香蕉、葡萄、梨、櫻桃、油桃、草莓、牛油果為空白樣品基質，進行4個濃度水平的添加回收試驗，每個濃度水平進行6次重復實驗，測得各種基質多果定的回收率范圍參見附錄c。
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代替sn 0500-1995
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lc-ms/ms method
前言
本文件按照gb/t 1.1-2020《標準化工作導則第1部：標準化文件的結構和起草規則》和
sn/t 0001-2016給出的規定起草。
本文件代替sn 0500-1995《出口水果中多果定殘留量檢驗方法》，與sn 0500-1995相比，主要修改如下：
——對原文件的結構進行了修改；
——采用液相色譜-質譜/質譜法代替原文件的分光光度法；
——修改了方法的定量限。
請注意本文件的某些內容可能涉及專（zhuan）利。本文件的發布機構不承擔識別專（zhuan）利的責任。
本文件由中華人民共和國海關總署提出并歸口。
本文件起草單位：中華人民共和國廣州海關。
本文件主要起草人：張思群、丁博、曾廣豐。
本文件及其所代替文件的歷次版本發布情況為：
——1995年首（shou）次發布為sn 0500-1995；
——本次為第一次修訂。
1范圍
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本文件適用于蘋果、柑橘、香蕉、葡萄、梨、櫻桃、油桃、草莓、牛油果等出口水果中多果定殘留量的測定。
2規范性文件
下列文件中的內容通過文中的規范性引用而構成本文件必不可（ke）少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
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本文件沒有需要界定的術語和定義。
4方法提要
試樣中殘留的多果定經甲醇提取，弱陽離子固相萃取柱凈化后，用液相色譜-質譜/質譜法測定，外標法定量。
5試劑和材料
除另有規定外，所用試劑均為分析純，水為gb/t 6682中規定的一級水。
5.1甲醇：色譜純。
5.2乙腈：色譜純。
5.3甲酸：色譜純。
5.4無水硫酸鈉。
5.5 1%甲酸-甲醇溶液：量取5.0 ml甲酸，用甲醇定容至500 ml。
5.6多果定標準品(dodine)，c15h33n3o2，cas號：2439-10-3，純度大于等于98%。
5.7標準儲備液：準確稱取25 mg(精確到0.1 mg)多果定標準品，用甲醇溶解并轉移至25 ml容量瓶中定容，配制成濃度為1.0 mg/ml的標準儲備溶液，-18℃避光保存，有效期為6個月。
5.8標準中間液：準確移取0.25 ml的多果定標準儲備液(5.7)于25 ml容量瓶中，用甲醇定容，配制成濃度為10.0μg/ml的標準中間液，-18℃避光保存，有效期為1個月。
5.9標準工作液：準確移取一定體積的標準中間液(5.8)，用1%的甲酸-甲醇溶液分別稀釋成
1.00μg/l、2.00μg/l、5.00μg/l、10.0μg/l、20.0μg/l、50.0μg/l的系列濃度，現用現配。
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6.2分析天平：感量分別為0.01 g和0.1 mg。
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6.4均質機。
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7試樣制備和保存
取代表性樣品約500 g用均質機均質，裝入潔凈容器，密封并標記。試樣置于-18℃冷凍保存。
在抽樣及制樣過程中應防止樣品受到污染或發生殘留物含量的變化。
7分析步驟
7.1樣品處理
7.1.1提取
稱取5.0 g試樣(精確到0.01 g)置于50 ml離心管中，加入4 g無水硫酸鈉，加入20 ml甲醇在渦旋混合器上提取20 min，以10 000 r/min轉速離心5 min，轉移上清液至25 ml容量瓶中，用甲醇定容。
7.1.2凈化
弱陽離子交換柱先分別用2 ml甲醇、2 ml水活化，然后取1 ml提取液過柱，用3 ml水和3 ml甲醇淋洗后，用5 ml1%甲酸-甲醇洗脫并定容至5 ml，過0.22μm有機濾膜，待上機測定。
7.2測定
7.2.1液相色譜條件
液相色譜測定條件如下：
a)色譜柱：c18柱，3.0 mm(內徑)×150 mm，粒徑2.7μm，或性能相當者；
b)流動相：0.2%甲酸水溶液和乙腈(體積比30：70)，等度洗脫；
c)流速：0.4 ml/min；
d)進樣量：5μl；
e)柱溫：30℃。
7.2.2質譜條件
質譜測定條件如下：
a)離子化模式：電噴霧正離子模式(esi+ )；
b)檢測方式：多反應監測(mrm)；
c)其他參考質譜條件參見附錄a。
7.2.3定性測定
在上述液相色譜-質譜/質譜條件下測定樣品和標準工作溶液，如果樣品中檢測的質量色譜峰保留時間與多果定標準品相差在±5%以內，并且在扣除背景后所選擇的兩對離子對與濃度相當標準溶液的相對豐度一致，其相對豐度允許偏差不超過表1的范圍，則可判定樣品中存在多果定。
7.2.4定量測定
按照液相色譜-質譜/質譜條件測定樣品和標準工作溶液，標準曲線法測定樣液中多果定的含量。樣品中被測物的量應在標準曲線范圍之內，如果含量超出標準曲線范圍，應適當稀釋至標準曲線范圍之內進行檢測。多果定標準溶液的提取離子流圖參見附錄b。
7.3空白試驗
除不稱取試樣外，均按上述步驟進行。
8結果計算和表述
采用外標法定量，用色譜數據處理軟件或按式(1)計算樣品中待測物殘留量。計算結果需扣除空白值。
式中：
x——試樣中多果定殘留量，單位為毫克每千克(mg/kg)；
a——樣液中多果定的峰面積；
c——標準工作溶液中多果定的濃度，單位為微克每升(μg/l)；
v——樣液最終定容體積，單位為升(l)；
as——標準工作溶液中多果定的峰面積；
m——最終樣液代表的試樣量，單位為克(g)。
9定量限和回收率
9.1定量限
本方法的定量限為0.025 0 mg/kg。
9.2回收率
本標準方法分別以蘋果、柑橘、香蕉、葡萄、梨、櫻桃、油桃、草莓、牛油果為空白樣品基質，進行4個濃度水平的添加回收試驗，每個濃度水平進行6次重復實驗，測得各種基質多果定的回收率范圍參見附錄c。
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