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HPLC-ICPMS液相色譜聯用測定河水中的5種砷形態

hplc-310e是天瑞儀器的液相色譜儀,該設備采用微處理器智能控制往復式雙栓塞并聯泵,具有工作耐壓值高、穩定可靠、操作方便等特點。可實現等度洗脫和梯度洗脫兩種方式,且具有較高的靈敏度、分離度和可靠性。
icp-ms 2000e采用進口射頻電源,保證儀器可多種模式穩定運行,同時利用*的等離子體屏蔽技術,極大的提高了儀器的靈敏度。該設備具有檢出限低、靈敏度高、分析速度快、維護方便、高耐鹽性及高性價比等特點。
hplc-icpms聯用儀采用一鍵式數據采集、精準式譜圖定位及強大的軟件譜圖處理功能,可滿足不同的形態測試需求。
1、樣品前處理
河水樣品經0.45μm的水系濾膜直接過濾。
2、流動相及砷形態標準溶液配制
15mmol/l nh4h2po4溶液:準確稱取1.726g磷酸二氫銨,溶于1000 ml超純水中,經0.45μm的水系濾膜過濾后,于超聲水浴中超聲脫氣30min。
25mmol/l nh4h2po4溶液:準確稱取2.876g磷酸二氫銨,溶于1000 ml超純水中,用氨水調節ph至8.0,經0.45μm的水系濾膜過濾后,于超聲水浴中超聲脫氣30min。
20mmol/l edta-2na溶液:準確稱取0.745g乙二胺四乙酸二鈉,加入少量超純水,于150℃的電熱板上加熱至乙二胺四乙酸二鈉溶解,冷卻后定容至100 ml的容量瓶中以待備用。
砷形態標準溶液:
5種砷標準溶液采用20mmol/l edta-2na按照梯度濃度的方式依次被稀釋為0.5µg/l、1.0µg/l、2.0µg/l、5.0µg/l、10.0µg/l、20.0µg/l 混合標準溶液,同時配制五種砷形態的5µg/l的單標溶液以此來判別每種砷形態出峰時間。
利用lc-icpms聯用測試河水樣品中的五種砷形態,測試結果表明,該方法檢出限低、線性相關系數均在0.999以上,樣品加標回收率在87.8%-112.7%之間;同時五種砷形態能夠在600s內完成分析,且分離度較好,此方法可滿足水質樣品中砷的形態分析。
hplc-icpms聯用測砷形態的分析儀
關鍵詞:液相色譜儀 數據采集

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